Dokuz Eylül Üniversitesi Mühendislik Fakültesi

Dokuz Eylül Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Çevre Mühendisliği Bölümü

KATI ATIK TEKNOLOJİSİNDE ANALİZ YÖNTEMLERİ

(Çöp ve Katı Atıklar Laboratuvar El Kitabı)

Prof. Dr. Ertuğrul ERDİN

Bornova - İZMİR

1996

İÇİNDEKİLER

1.Çöp Analizi ................................................... 1
1.1.Evsel Çöp Örneğinin Alınması ve Örneklerin Hazırlanması........ 2

1.2. Örnek Hazırlama .............................................. 7

1.2.1. Örnek Alma ................................................. 7

1.2.2. Örnek Demir Oranının ve Suyun Tayini........................ 7

1.2.3.Lab. Örneğinin Öğütülmesi ................................... 7

1.2.4. Çöp Analizi Kısa Talimatı .................................. 8

1.2.5. Çöp ve Katı Artıkda Madde Gruplarının Analizi İçin Gerekli Alet, Gereç, Altyapı..............................................11

1.2.6. Katı Artıkda Yanma Kaybı ve Yanma Kalıntısı Tayini..........13

1.2.7. Külde AOM Karbonun Tayini ..................................13

1.2.8. Su Miktarı 2'nci Tayini ....................................17

1.2.9. Petrol Eterinde Çözünen Maddelerin Tayini ..................17

1.2.10. Silisyum (4) Oksidin Tayini ...............................20

1.2.11. Azot ( N ) Tayini .........................................22

1.2.12. Ströhlerin Aygıtında Kuru Yakma Yolu ile C-Miktarı Tayini..26

1.2.13. Kalsiyum Karbonat Miktarının Tayini........................30

1.2.14. Katı Artıklarda Isıl Değerinin Tayini......................33

2. Kompost Analizi..............................................49

2.1. Kompost Örneğinin Alınması....................................49

2.1.1. Kompost Yığınından Örnek Alınması...........................49

2.12. Sepet Deneylerinden Örnek Alımı..............................50

2.2. Lab. Örneklerinin Kurutulması.................................51

2.3. Kompost Örneklerinin Hazırlanması.............................51

2.3.1. Yarı Olgun ve Olgun Kompostların Öğütülmesi ................51

2.3.2. Taze Kompostun Öğütülmesi ..................................51

2.4. C- Miktarının Hesaplanması ...................................52

2.5. Kompostta pH Değerinin Tayini ................................52

2.6. Kompostta Kjeldahl Azotunun Tayini ...........................54

2.7. Kompostta Selüloz Oranının Saptanması ........................57

2.8. Kromatografik Yöntem ile Kompost Olgunluğunun Tayini .........59

2.9. Kolorimetrik Yöntem ile Kompostta Olgunluk Tayini ............63

2.10. Kompost'da Chaotomium-Sayısının. Tayini......................67

2.11. Kompost'da Suda Çözünür Klorürün Tayini .....................69

2.12. Kompost'da Bor Tayini .......................................71

2.13. Kompost'da Fotometrik Olarak Demir Tayini ...................72

2.14. Katı Artıklar da A/ır- Metal Alkalı ve Toprak Alkali Elementlerin Tayini İçin Yaş Yakma Yöntemi................................73

2.15. Kompost'da Potasyum ve Sodyum Atomik Absorpsiyon Spektrofotometre Aleti ile Tayini........................................... 79-1

2.16. Kompost'da Kalsiyum Magnezyumun Atom Absorpsiyon Spektrofotometresi ile Tayini . .................................. 79-2

2.17. Kompost'da Alev Fotometresi ile Na,K ve Ca- Tayini......... 79-2

2.17. Kompost'da Alevfotometresi ile Sodyum Tayini .............. 81

2.17.2. Kompost'da Alev Fotometresi ile Kalsiyum Tayini ......... 82

2.18. Kompost'da Kalsiyum Karbonat Tayini ....................... 83

2.19. Kompost'da EC₂₅ X 10⁶ Değerinin (Elektriksel İletkenlik Değerinin Micromhos veya Microsiemens olarak) Tayini................. 84

2.20. Kompost'da Geisenheimer Su Pensesi ile Olgunluk Tayini .... 86

3. Çamurların Analizi

3.1 Arıtma Tesisi Çamuru....................................... 104

3.2. Oluşmuş Azot Gazının Ölçümü ................................ 105

3.3. Çamur'da Ayrışabilir Organik Madde Miktarının Tayini........ 105

3.4. Spesifik Filtrasyon Direncinin Tayini ..................... 107

3.5. Çamur Solunumunun Tayini .................................... 109

3.6. pH-Değerini Tayini ......................................... 112

3.7. Çözünmüţ ve Çözünmemiţ Maddelerin Tayini ................... 113

3.8. Yanma Kaybı ve Kül Tayini................................... 115

3.9. Çamurlarda Ağır Metal Tayini ............................... 115

3.10. Çamur'da Su Miktarının ve Katı Madde Miktarının Tayini .... 117

3.11. Aktif Çamurda Çamur Hacminin Tayini ....................... 118

3.12. CST ( capillary Buction ) Değerinin Tayini ................ 119

3.13. Çamurun Çökebilirliğinin Tayini ........................... 121

3.14. Çamurda Çökebilir Katı Madde Tayini ....................... 121

3.15. Biyomas ( Hücre Kütlesinin ) Oluţumu ve Tayini ............ 121

4. Genel Konular ................................................ 124

4.1. Sonuçların Değerlendirilmesi ............................... 124

4.2. Adisyon Yöntemi ............................................ 126

4.3. İki Ortalama Değerin Karşılaştırılması ( t-testi ).......... 127

4.4. En önemli Uluslararası Birimler Temel Büyüklükler ve Birimler 128

4.5. CO Hakkında Önemli Bilgiler ................................ 130

4.6. Erozyon Ölçme ve Önleme Deneyleri........................... 131

4.7. Depo Alanı Gereksinimi .................................... 133

4.8. Rapor Örneği ............................................... 134

4.9. Kompost Tesis Projesi ...................................... 137

4.10.Anket Çalışmaları ve Formlar ............................... 140

4.11. Örnek Alma Sistematiği, Sosyal Tabakalar ve Bloklar

5. Kaynaklar .................................................. 159

1. ÇÖP VE KATI ATIK ANALİZLERİNİN PROGRAMLANMASI VE UYGULANMASI

Planlama, projelendirme ve politik kararlar açısından çöpün miktarının ve bileşiminin bilinmesi çok önemlidir. Strukturel ve sosyoekonomik parametrelere bağlı olarak bunların değişimi ortaya konulmalıdır.

En az 1-2 yıl gibi bir zaman diliminde analiz yapılmalıdır.

Tesadüfi örnekleme planının gerçekleştrilmesi ve tüm Türkiye'deki evsel çöpün miktarını ve bileşimini, mevsimlere göre değişimini de göz önüne alarak bulunması gerekmektedir.

Toplama kabı tipinin, hazır bulundurulmasının, hazır bulundurulan kabın hacminin toplama aralığının, toplama organizasyonunun etkileri incelenmelidir.

Recycling'e uygun olan bileşiminin sürekli ve muntazaman olarak saptanması (cam, kağıt, v.s.)

Elle ayıklanabilir madde gruplarının belirgin olarak belirlenmesi

Zararsız bir şekilde katı atık giderilmesi bakımından evsel çöpün bileşiminin saptanması iyi bir planlama ve projelendirme için mutlaka zorunludur.

1.1.Madde Grupları

1. Karton, ambalaj malzemesi ( sadece yapışkan ve boya maddeleri içerdiğinden eski haline getirilmesi kolay)

2. Basılı kağıtlar ve diğer kağıtlar (baskı boyaları yıkanarak, zorda olsa eski haline getirilebilmektedir)

3. Başka malzemelerle hazırlanmış kağıtlar ( kağıt-metal-plastik karışımından oluşan bir malzemeyi yeniden geri kazanmak zordur: Tetrapak kutuları, v.s. )

4. Mıknatısla ayıklanabilir metaller

5. Mıknatısla ayıklanamayan metaller

6. Cam

7. Plastik

8. Tekstil

9. Mineraller (taţ, porselen, seramik v.s.)

10. Odun, deri lastik

11. Boynuz, kemik

12. Karışık maddeden malzemeler (Akü, piller, v.d. )

1.1.1.Elek Analizindeki Fraksiyonlara Göre

Fraksiyon I (0-8 mm) İnce Çöp

Fraksiyon II ( > 8 - 40 mm) Orta Çöp

Fraksiyon III ( > 40 - 120 mm) Kaba Çöp

Fraksiyon IV ( > 120 mm) Geriye Kalan Çöp

1.2.Tesadüfi Örnek Alınması

Düzenli toplamadan önce belirli tanımlanmış adreslerden örneklerin alınması;

Seçilmiş toplama bölgelerinden gelen çöp araşlarındaki çöplerin ele alınıp analizlenmesi;

Araçtan alınan çöplerden doğabilecek sakıncalar:

* Evsel çöp karekterindeki esnaf çöpünün evsel çöpten ayırtedilmesi olanaksızdır...

* Araçlarda çöpler sıkışmakta, analiz zorlaşmaktadır

* Araçlar homojen bölgelerden toplama yapması halinde de temsili olmamaktadır

O halde en iyi çözüm:

Ev önlerinde hazır bulundurulan çöp bidonlarının çöp analizi için alınması;

Sosyo-ekonomik yapıya ayrılması

1.2.1.Tesadüfi Örneklemenin Kapsamı

İstatiksel zorunlulukların yanısıra masrafın boyutlarının da göz önünde bulundurulması gerekmektedir. Dolayısiyle sonuçların doğruluğu (tesadüfi örnekleme hatası) ile masraf arasında bir uzlaşmanın sağlanması gerekir. Ancak uzlaşma bize istatiksel ve kuramsal açıdan emniyetli tahmini değerler vermeli, ekonomikman da yapılabilir, kabul edilebilir olmalıdır. Alınacak örnekleme sayıları bu düşünceye dayanmalıdır.

Seçme Yöntemi

Çok kademeli katlamalı tesadüfi seçim daha anlamlı görülmektedir. Ön bilgilere dayanarak esas alınan bir bütün kısmi bütünlere ayrılmaktadır ( tabakalara).

Herbir tabaka birbirleri ile homojen, biri diğeri ile heterojen olmaktadır. Tabakalaştırmada (sınıflandırmada) bir amaç tesadüfi yöntemin hata oranını azaltmak ve tahmini değerlerin doğruluğunu artırmaktır.

Tabakalaşma değişken etkisi parametrelerle yapılmaktadır:

* Resmi istatiksel veriler:

- Evsel yapı, sosyal-ekonomik durum

- Yakıt türü

- Meslek

- Tahsil seviyesi

- v.d.

Her tabaka hacimsel olarak sınırlanan bölgelerden oluşan bir çok kademeye ayrılmaktadır.

Birinci kademeye katılan birimler ikinci kademe için seçim temelini oluşturmaktadırlar. Burada tanımlanmış alt birimler birinciden tesadüfi olarak seçilmektedir.

Son kademede de çöp kapları tesadüfi olarak alınmaktadır.

Tesadüfi Örnek Alınışı

Her tabaka için ayrı ayrı ve her tabakanın her kademesi için (3 kademe) örnek alınmalıdır.

1. Kademe

Tesadüfi 30 kasabanın veya mahallenin seçimi

2. Kademe

Aynı büyüklükte olan bloklardan 260 tanesinin tesadüfi seçimi

3. Kademe

Çöp kabı hacmi göz önünde bulundurularak 3406 çöp kabının tesadüfi seçimi ( her blok için 1,1m³ çöp hacmi)

Çizelge 1 : Örnekleme Cetveli (Örnek ...)

-------------------------------------------------------------------------------------------------

Tabakalar Tabaka I Tabaka II Tabaka III Tabaka IV Tabaka V

Hizmet götüren Üretici Kent civarı Ticaret, esnaf Serbest, açık

Değişkenler kent kent yerleşim yerleşimi yerleşim

-------------------------------------------------------------------------------------------------

Nufus yoğunluğu + + + - -

Brüt iţ üretimi + + 0 - -

Kömür sobası - + - 0 +

Tarım - - - + -

Üretim - + + + -

Ticaret+Trafik + + - - -

Hizmet sektörü + - - - -

Serbest meslek - - - + +

Memur + - - - +

Görevli + + + - -

İşçi - + + + -

-------------------------------------------------------------------------------------------------

1.3.Analizlerin Yapılması

Analiz yeri olarak en iyi en uygun yer seçilir.

Sınıflandırma ve Parçalama Tesisi

HAZEMAG firmasından çöp parçalama ve eleme ünitesi...

Çekiçli değirmen Yyp Unirotor I 490/380 ve kontra elek (rezonans eleği)

Kaskad ţeklinde 4 elek ( Elek A : 8mm; Elek B: > 8 mm; Elek C : 40 mm; Elek D: 120 mm ve Elek kalıntısı : > 120 mm)...

1.3.1.Toplama ve Taşıma

İöför ve muavini (yardımcısı) projede çalışan biri tarafından yönlendirilir. Çöp toplama örnek alma tırlarına katılır.

Haftanın günü, toplama zamanı, adresler ve kap tipleri saptanmış ve örnekleme yapılacak yerleşim alanının haritası çıkarılmıştır. Harita kapların bulunmasını kolaylaştırmaktadır.

Toplama ve boşaltma sistemine göre çalışma yapılır. Her bir kaba da blok numarası verilir.

Çalışma sırasında kap değiştirme yöntemi uygulanabilir, çalışmanın akışı daha hızlı olur.

Toplama sırasında mutlaka toplama protokolu yapılmalıdır.

* Kapların hacmi

* Toplama günü

* Tolama zamanı

* Diğer özel durumlar

Yerel olarak değişiklikler yapılması halinde protokolde gösterilir:

* Tatil öncesi ve sonrası çöp toplama ve taiımadaki değişiklik

* Toplama turlarının genelde değiştirilmesi

* Toplama kap sisteminin değiştirilmesi

1.3.2.Ayıklama ve Sınıflandırma

* Her blok için ayrı

* Konteyner 'deki çöpün net ağırlığı

* Konteyner 'in doluluk oranı tahmin edilecek

* Çöp ya ayıklama masasına ya da ayıklama bandına verilip ve elle madde grubuna göre analizlenecek

* Sınıflandıralamayan ayıklama kalıntısı bir taşıyıcı band kanalı ile rezonans eleğine verilir ve dane boyuna göre de ayıklanır

* > 120 mm 'den büyük elek kalıntısı ayıklanır.

* Ayıklanan ve sınıflandırılan çöp fraksiyonları tek tek tartılır

* Bütün üretilen ağırlıklar veriler protokole geçer, yazılır

* iş biten çöp de uzaklaştırılır.

1.4.Protokollerin Değerlendirilmesi

* Toplama protokollerrinin değerlendirilmesi, toplama planlarının uyumlaştırılması, bilgisayara ayrıntılı olarak bilgilerin verilmesi

* Ayıklama protokollerinin değerlendirilmesi, veri kontrol sayfalarının hazırlanması, bilgisayara verileri yükledikten sonra verilerin kontrolü

* Hesap kontrolü ve ihaleyi alanda yapılan sözleşmenin finansiyel hükümlerinin gerçekleştirilmesi

* Numune alına yerlerde kamu oyunu araştırma konusunda aydınlatıcı faaliyetler düzenlemek

* a.) Çöp kabı tipindeki değişiklikleri: Toplama ve boşaltma - taşıma sıklığı

b.) Nufus sayısı

* İklimsel verilerin (sıcaklık, yağış, v.b.) saptanması

* İri hacimli çöpler ve ayrı toplanmış cam veya diğer madde grupları için ilave verilerin toplanması (Container).

* İri hacimli çöpler hakkında bilgi toplama

* Recycling maddesi hakkında bilgi (cam, v.s.)

* Evsel çöp analizinin yapılamsı sırasında mahalli yönetimle , idare ile belediye temizlik işleri müdürlüğü v.s. temasların kurulması....

2. ÇÖP ANALİZİ

Çöp analizi yapılacak olan yerde iyi bir sonuça varabilmek için aşağıdaki hususların saptanması gerekir.

-- Bütün struktur verilerini ileride karşılaştırmaya yardımcı olmak amaçıyla toplamak, diğer bölgelerle birlikte de/erlendirmek için, gereklidir.

-- Bütün nufusu ve çalışanların sayısının belirlemek

-- Bütün çöp verileri; boş toplama bidonlarının hacimleri toplanan miktar kişi başına düşen miktarlar v.s.

-- Sözü geçen verilerin düşünülebilir bağlantılarının araştırılması, kontrolu gerekir.

-- Farklı olanakların araştırılması çeşitli analizlerin yapılması.

-- Analizlerin yapılmasıdan sonra elde edilen verilerin tartışılması

-- Uygulanabilir yöresel koşullara uygun çöp ve katı artık analiz yönteminin geliştirilmesi

-- Yerleşimin ve çevresinin haritasını sağlamak

-- Yüksek ve bitişik nizamda binalar, yeni yerleşim sahaları

-- Kırsal karakterde bahçeli evler

-- Modern sosyal konutlar ve binalar

-- Eski kent bölgesi, çoğunluğu tek evler, sıra evler

-- Sıra evler, tek evler, kırsal karakterde

-- Tek evler gecekondu bölgesi, eski

-- Tek evler, eski kent karakterinde

-- Tek evler, gecekondu bölgesi, yeni yerleţimler

Analizi yapılan madde grupları:

-- Demir

-- Demir olmayan metal

-- Cam

-- Porselen, kil v.s

-- Tekstil

-- Plastik

-- Kağıt

-- Karton

-- Odun, bahçe artıkları

-- Diğer artıklar

Analizin Yapısı ( 1.1 )

a) Örnek alma planının hazırlanması

b) Örnek alınan yerlerden aşağıdaki hususların saptanması

-- Nüfus

-- Nüfus yoğunluğu

-- Esnaf yoğunluğu

-- Hazır bulundurulan çöp toplama kapları

-- Çöp toplama sıklığı

-- Ayrı toplanan özel çöplerin olup olmadığı

-- Toplanan, uzaklaştırılan çöpler için ( hizmet karşılığı ) hangi miktarda üçret alındığı

-- Oluşan çöp miktarı

-- Özgül çöp miktarı

-- Çöpün hacim ağırlığı

c) Bilinen çöp ve katı artık paremetleri arasında ilişkileri belirlemek

d) Ayıklama alanının hesaplanması

-- Betonlanmış düzgün 8m.20m boyutlarındaki bir yer uygun iken

betonlanmış stebilize bir yer kötü hava koşullarında, devamlı günlük temizliklerde bir sürü gereksiz iş çıkarmakta, boşuna zaman almaktadır.

-- Ayıklama alanına iki taraftan da araba yanaşabilirse, çöp katı atıkların getirilmesi boşaltılması bakımından iş kolaylığı, akıcılığı sağlanmış olunur.

e) Alınacak örnek miktarları kapsamı

-- Bir günde 6 kişinin ayıklamayı yüklendiğini ve bir kişinin 1 ton çöpü ayıkladığını esas alarak örnek almak gerekir( 6 ton/gün ).

f) Ayıklama Kapları

6 adet 200 lt'lik bidon

6 " 100 lt'lik bidon

6 " 20 lt'lik gaz tenekesi

6 " 50 lt'lik kap

1.1. Evsel Çöp Örneğinin Alınması ve Örneklerin Hazırlanması

Bu gün belediyelerimizin çoğunun yerleşim yerlerinden normal çöp araçları ile toplayıp bertaraf ettikleri kentsel artıkları evsel çöp olarak tanımlayabiliriz. Katı artıkların boyutları, tekstil, araba lastiği, metal kısımları v.b. örneklerinde olduğu gibi parçalanmasını İekil 1.1, 1.2 ve 1.3 de çöp toplama kabı ve değişik taşıma sistemleri görülmektedir.

Metal kısımları ayarlamak ve miktarını kesin olarak belirlemek kolay iken, aynı şey büyük organik maddeler için söz konusu olamamaktadır. Eğer örneğe bundan da birşey katmak istiyorsak, o zaman bunların özel değirmenlerde (kesici değirmen) ön parçalama işlemi görmesi gerekir. Genelde böyle parçaların toplam katı artıklardaki oranı %10'u geçmektedir. ( İekil 1.4 ) Evsel çöpler hetorojen bir yapıya sahip olduklarından örnek alma sayısını, yeterli derecede güvenceli bir sonuç elde edebilmek için, bir günde alınan örnek sayısı azaltılırsa o zaman gün sayısının artırılması gerekir.

Not : Madde grubu analizi yapmaya bu örnek alma yöntemi uygun değildir.

1.2. Örnek Hazırlama :

Katı artıkların ortalamaa yahut değerlerini bulabilmek için tesisin çöp boşaltma çukurundan veya deposundan ahtapot vinç ile muntazam aralıklarla bir saatte örnekler alınır. Her saatte alınan örneklerin ( yaklaşık 300-500 kg ) içinden iri metal parçaları teller, halatlar v.s. ayıklanır ve çekişli, çarpma veya kesici değirmenle ön parçalaması yapılır.

Parçalandıktan sonra toplam örnek metaryali bir çok defa aktarmak suretiyle iyice karıştırılır. Her küre kütlesi kürenin ucuna boşaltılır; örnek kürenin bütün yüzeyine dağılır. Dört ayrı ünite oluşacak şekilde işlem yapılır. Karşılıklı duran kısımlar aktarılır. Bu işleme örnek 2-5 kg olana kadar devam edilir; hava sızdırmayan plastik çuvala doldurulur. Bu şekilde kaba demir içeriği bulunmayan örnek "laboratuvar örneği" olarak tanımlanır.

1.2.2 Örnek Demir Oranının ve Suyun Tayini

Mıknatıslı ayırıcı yoksa, toplam kaba demir elle ayıklanır ve tartılır. Demir'in yüzdesi bulunur. Bu oran analiz sonuçları hesaplanırken göz önünde bulundurulur.

"laboratuvar örneği" aliminyum, çinko veya çelik kapta 0,5 g duyarlılığında tartılır. Sonra etüvde 105⁰ C ağırlığı sabitleşene kadar kurutulur ve tekrar tartılır.

İM - KM

% SM = --------- . 100

IM

SM = Su miktarı

IM = İlk madde ( kurutulmamış ağırlılığı )

KM = Kuru laboratuvar örneğinin ağırlılığı

Sonuçlar % 0,1 duyarlılığında verilmektedir.

1.2.3 Laboratuvar Örneğinin Öğütülmesi

105⁰ C de kurutulan bu örneklerin dane boyutları farklıdır. Metaryalin diğer analizler için hazırlanabilmesi amacı ile dane boyutları < 0,2 mm'ye indirgenmelidir. Buna önce parçalayıcı değirmenle boyutu < 20 mm'ye indirgenerek başlanır, içindeki demir türü metaller mıktanısla ayıklanır, renkli metallerde elle ayıklanır, tartılır. Bunun yüzdesi de kaba demir yüzdesine eklenir. Önceden anlatılan küresel aktarma yöntemine göre dağıtma yapılır, miktarının dörtte biri ( 750 - 1250 g ) tekrar öğütme kademesinde kullanılır. ( < 5 -8 mm ).Çapraz çarpmalı değirmen bu işi görür. Bu öğütmeden sonra örnek önceden de yapıldığı gibi analizlerde kullanılacak hale getirilmesi için (< 0,2 mm) Ultra Santrifuj Tip ZM 1 ile işlem devam edilir. ( 20000 devir / dakika). Bu şekilde dane boyutu < 0,2 mm olarak elde edilen örnekler analiz örneği olarak tanımlanır. ( İekil 1.5, 1.6 ).

Not 2 : Katı artıklar laboratuvarında örnekleri analize hazır( < 0,2 mm )hale getirecek düzenek ve aletler yoksa, o zaman aşağıdaki gibi hazırlama yapılabilir :

2-5 kg arasında elde edilen laboratuvar örneği bilyalı değirmende az miktarda parçalanmamış kısım lalan kadar devam edilir. Elek üstü, inorganik kısım kaba demire eklenirken, organik kısında analiz sonucu hesaplanırken ısıl değere yaklaşık olarak eklenir.

1.2.4. Çöp Analizi Kısa Talimatı

A- Çöp Toplama

1- Taşıt

2- Ţöför

3- İşçi

Not : Örneklerin etiketlenmesi, caddenin ismi, bölgesi v.s çöp toplana yolunun uzunluğu, kaç defa durulduğu ..v.d..........

B- Çöp Örneklerinin Hazırlanması

1- Önceden torbaları ( kabları ) açıp numuneyi iyice karıştırınız.

2- Önce ikiye, sonra dörde bölünüz.

Çapraz duranları karşılıklı atınız.

Bu yığınlardan birisini, grup analizi, diğerini içindeki, inert maddeleri ayırıp tarttıktan sonra, değirmende öğütmek için kullanırız. İnert madde olarak metal, cam, taş, seramik gibi maddeleri sıralayabiliriz. Heriki kısmın ağırlığı saptandıktan sonra kısımların oranları bulunur. Su tayini ve diğer analizler izin gerekli numuneler alınır, gerisi atılır. Öğütülen kısmı önce dört sonra iki öbeğe bölünerek, öbeklerden biri atılır, diğeri de analiz için kullanılır. Bu amaçla aerob veya anaerob kompostlaşma deneyleri için alınır. Yaklaşık 5 kg örnek kurutma tavasına konulur. Daraları ve tartıları alınan bu örnekler etüvde 105⁰ C de 24 saat sabit ağırlık oluşana kadar kurutulur. Örnekler etiketlenerek diğer analizler izin saklanır. ( İekil 1.7 )

Madde gruplarını analiz etmek için ayrılan kısım ( yığın ) da, içindeki aşağıdaki madde grupları ayrılır.

1. Sebze, meyve, bitki, hayvansal artıklar

2. Kağıt, karton

3. Plastik

4. Cam

5. Metal a- Demir olan .....

b- Demir olmayan .......

6. Odun, deri

7. Kemik

8. Tekstil

9. 10 mm'den küçük ince çöp ( Kül v.s )

10. < 40 > 10 mm arasında geri kalan çöpler.

Elle madde grupları ayıklandıktan sonra geriye kalan önce 40 mm lik elekten geçirilir. Elek üstünde kalanlardan sebze, meyve v.s. ayıklanır. 40 mm likten geçenler de 10 mm'lik elekten geçirilir. Eleğin üzerinde kalan <40 10 mm'lik faksiyon tartılır, % SM ve % YK tayin edilir, diğer analizler için saklanır. Kompostlaştırma deneyi yapılmak isteniyorsa 105⁰ C de kurutulmamalıdır. 50 - 60⁰ C de kurutup saklamak yeterlidir.

10 mm'lik elekten geçenler ise < 10 mm faksiyonu olarak alınır ve saklanır. Bu fraksiyon içinde % SM ve % YK değerler bulunur. Saklanan örneklerden ise gerekli analizler yapılır.

1.2.5 Çöp ve Katı Artıkta Madde Gruplarının Analizi İçin Gerekli Alet, Gereç, Altyapı

Değirmen ve Etüv ( 300 lt )

İş alanı = En az 10.10 m boyutlarında sert zeminli ( betonlu ) oda, üstü örtülü kapalı ( Rüzgar ve yamura karşı korunmuş ) bir yer

Elektrik ba/lantısı = 13 . 180 V 35 amper ve 13. 138 V 15 amper

Toplama aracı = 2 kapak çöp toplama aracı

İşçi = 4 işçi

Diğer araçlar = 2 süpürge, 4 kürek, 2 tırmık, 2 -4 kulplu sepet veya bidon 50 lt

Elekler :120 mm, 80 mm, 40 mm'lik ve 10 mm'lik ( 50 *100 cm ebatlarında )

200 kg'a kadar tartan bir kantar ( baskül ) . 40*50 cm boyutlarında 10 adet sac tepsi, 10 çift deri eldiven.

1.2.6 Katı Artıkta Yanma Kaybı ve Yanma Kalıntısı Tayini

Yanma kaybı ( YK ) tayini ile çöp ve katı artıklardaki yanabilir madde miktarı hakkında bilgi sahibi olunabilir. Su ve kül yanamıyan kısmını oluşturur ve balast olarak görülür.

550-600⁰ C de ısıtma sırasında uçan kayıp olan maddeler YK ( Yanma Kaybı ), geride kalan maddeler de külü ( Yanma kalıntısını ) verir.

ANALİZİN YAPILIİI

4 gr analizlenecek numuneden alınır ve 0,1 mg duyarlılıkla tartılır porselen veya platin krozeye konulur. 550-600⁰ C de = 25 K yakılır ve desikatörde soğutulur, tartılır. ( İekil 1.7 , 1.8 ).

KMA İ YMA

% YK = ----------- . 100

KMA

YK = Yanma kaybı

KMA = Kuru madde ağırlığı

YMA = Yanan madde ağırlığı

YMA

% Kül = ------ . 100

KMA

Yanma kaybının ( YK ) zaman ve sıcaklığı bağlılığı araştırılmış

İekil 1.9 ve 1.10 daki sonuçlar alınmıştır.

1.1.7. Külde Ayrışabilir Organik Maddenin Karbonunun Tayini

Yanma olayının tam anlamı ile nasıl geçtiği hakkında bir bilgi edinebilmek için, en kolay ve iyi yöntem yanma kalıntılarında ( kül, curuf ) ayrışabilir organik maddelerin karbonunun tayinidir.

Reagenzler :

Sülfirik asit, H₂ SO₄ , Konsantre,p.a.(d=1,84)

Potasyum dikromat çözeltisi : 13,092 g K CrO 200 ml saf suda çöünür daha sonra dikkatli bir ţekilde 550 ml H₂ SO₄ p.a ilave edilir ve soğuduktan sonra 1000 ml'ye tamamlanır.

Amonyum demir ( 2 ) - Sülfat Çözeltisi = 600 ml saf suya dikkatlice 50m H₂ SO₄ p.a. verilir. Bu karışımda 78,4 g Fe₂SO₄ . (NH₄ )₂ SO₄ .6H₂ O çözülür ve soğuduktan sonra 1000 ml'ye tamamlanır.

N- Fenilantranil asiti-indikatönü = 200m N-Fenilantkanil asiti 50 ml %0,2'lik sodyum karbonat çözeltisinde çözülür ve aynı çözelti ile 100 ml'ye tamamlanır.

ANALİZİN YAPILIİI

Analizin örneğinden 300 mg 0,1 mg duyarlılıkla tartılır, 300 ml'li şilifli balona konur. Bir büretten 30 ml potasyum dikromat çözeltisi ilave edilir, ve örnek ile iyice karıştırılır. Balona geri soğutucu bağlanır. Karışım tam bir saat kaynayan su banyosunda ısıtılır. Sonra soğutucu saf su ile yıkanır, ve balon buzlu su ile so/utulur. 8 damla indikatör ilave edilir. Kullanılmayan potasyum dikromatın geri titrasyonu amonyum demir ( - ) sülfat çözeltisi ile yapılır. Karışıma indikatör verilmesi sonucunda kahverengi yeşil bir renk oluşur. Titrasyon sırasında renk mordan yeşil renge geçer. Mor rengin oluşmasından sonra 8 damla indikatör daha ilave edilir. Mor renk titrasyonun son noktasında, titrasyon çözeltisinden bir damla vermek suretiyle açık yeşile dönüşür.

Eğer ilk indikatör verişimizde yeşil renk oluşursa, bu durumda titrasyon potasyum dikromat çözeltisinden fazla koyarak veya örnekten az koyarak tayin tekrarlanır.

Aynı şekilde örnek ile birlikte paralel olarak kör numunenin değerini bulmak için titrasyon yapılır.

Sonuçların Hesabı

─────────────────

1 ml In K Cr mO 3 mg C'u Co'e oksitler

( b-a ). c .12.0,3

C_AOM = ---------------------

b . T

C_AOM = Ayrışabilir organik maddenin % C- miktarı

a = ml olarak amonyum demir ( 2 ) sülfat tüketimi

b = Tayininde ml olarak amonyum demir ( 2 ) sulfatın tüketilen miktarı

c = ml olarak potasyum dikromat miktarı

N = Normalite ( potasyum dikromat çözeltisinin )

T = Tartım g

KAYNAK : Orsanic, B. 1966 : Methcde zur Bestimmung des Kohlenstoffes der abbaubaren organisher Substanz in der Müllschlacke, I.AM informationsblatt 26,5-11

Sonuçları kontrol etmek için ( eğer örneğin yanma kaybı değerini biliyorsak) korrelasyon hesabı yeterlidir. Bu hesab % 2-10 YK sahası için geçerlidir.

C_AOM (g/kg) = YK ( % ) . 0,28165 + 4,488

C_AOM (g/kg)

C_AOM = -------------

10

1.2.8 Su Miktarı 2'nın Tayini

Yöntemin esası kaynama sırasında benzolün veya toluol'un suyu beraberinde destile etmesine dayanmaktadır. Kondenzatta ise su ve çözücü madde birbirinden ayrılmaktadır.

Bu yöntem atığın içinde sudan başka 110⁰ C de uçucu olan maddeleri bulundurması halinde kullanılır. Su miktarı % 0-100 arası için uygundur.

Reagenz olarak veya benzol kullanılır

ANALİZİN YAPILIİI

─────────────────

Su içeri/ine göre 10-100 gr ham örnek 500 ml yuvarlak tipli balonda tartılır. Tartılan madde yaklaşık 6 - 10 gr su içermelidir. Ondan sonra yaklaşık 200 ml benzol veya toluol ilave edilir. Ölçüm borusu da aynı şekilde çözelti ( çözgen ) ile doldurulur, alet birbiri ,ile ba/lanır, yuvarlak balon özel elektirik oca/ında kaynayana kadar ısıtılır ve ısıtılması öyle idare edilir ki, geri so/utucuda su-çözgen karışımının hızlı damlaması başlasın Ölçme borusunda su miktarı sabit kalana kadar destilasyona devam edilir. Bu da yaklaşık1-5 saat kadar surer. Ölçme borusunda su miktarı do/rudan mlolarak okunur. ( İekil 1.11 )

O : 100

%SM = --------

T

SM = % su miktarı

O = Okunan su miktarı ( ml olarak )

T = Tartılan madde ( gram )

1.2.5 Petrol Eterinde Çözünen Maddelerin Tayini

Numunenin iiçindeki petrol eterinde çözünen maddeler ekstrakte edilir ve tartılır.

Toz ţeklindeki numunelerin ekstraksiyonu Soxleth-aleti ile yapılır.

20 mg/1 ya/'dan büyük emulsiyonlar için deniz kumu ile bir azaltma gittikten sonra Soxleth- aletinde ekstraksiyon işlemi yapılır.

20 mg/1 ya/'dan aliminyum hidroksite absorpsiyonu sa/lanır ve sonra ayırıcı hunilerde ekstraksiyonu gerçekleţtirilir.

Bu şekilde yapılan analizlerde düşük sıcaklıklarda kaynayan hidrobonlar belirlenemz

Reagensler :

Sodyum sülfat sicc. p.a 2u

Petrol eteri p.a ( Kp. 40- 65 C ), d ----- 0,65 - 0,665 )

4

600 C de işlemi görmüş deniz kumu ( yakılmış ve petrol eteri ile

yıkama )

2n fosforik asit p.a

30 g aluminyum sülfatı ( p.a ) 70 ml saf su da çözerek hazırlanan çözelti.

100 ml konsantre HCI'i 100 ml saf su ile karıştırarak hazırlanan % 20'lik HCI ( p.a )

ANALİZİN YAPILIİI

Toz ţeklindeki Örneklerin analizi

─────────────────────────────────

3 g örnek + 0,1 mg duyarlılı/ında bir ekstraksiyon kapsülünde tartılır, Soxleth aletine konulur ve 150 ml petroleteri ile 4 saat ekstakto edilir. Bundan sonra ekstrakt susuz sodyum sülfat ile dolu filtreden 50 ml petrol eter mile yıkanmış, tartılmış yuvarlak tipli balona filtre edilir. ( Schleiche + Schcill Nr. 589/3 ). Yaklaşık 100 ml petrol eteri ile yıkanır. Eter su bonyosunda buharlaştırılır, kalıntı maddelerde 105 C de a/ırlık sabitleşene kadar kurutur ve tartılır.

K . 100 % PÇ = -----------

T

PÇ = Petrol eterinde çözünür maddeler

T = mg olarak tartılan madde

K = mg olarak kalıntı

20 mg/1 ya/'dan fazla Emulsiyonlar da Analiz

────────────────────────────────────────────

300 - 500 ml örnek 60 - 70 g deniz kumu ile su banyosunda konsantre edilir, 2n fosforik asit ile asitleştirilir ve mütakiben kuruyana kadar buharlaştırılır. Deniz kumu niceliksel olarak ekstraksiyon kapsülüne konulur. Toz şeklindeki örneklerde yapılan işlemin aynısına burada devam edilir.

K . 100

PÇ ( mg/1 ) = ----------

V

PÇ = Petrol eterde çözünür madde

K = Kalıntı maddeler ( mg olarak )

V = Örnek hacmi ( ml olarak )

20 mg / 1 Ya/'dan Az olan Emilsiyonlarda Analiz :

──────────────────────────────────────────────────

Emilsiyonun her bir litresine 1 ml aliminyum sülfat ve 1 ml de sodyum karbonat çözeltisi ilave edilir. Uzun süre çöktürüldükten sonra, ya/ içieren çökelek üzerindeki ya/dan ayrılır. HCL ile çözelti haline getirilir ve ayırıcı huni de sık sık petrol eteri ile çalkalanır. Birleştirilmiş ekstraktlar bir kaç kere su ile yıkanır ve 12 saat kuruttuktan sonra sodyum sülfat üzerinden kuru filtreden ( Schlercher + Schüll Nr. 589/3 ) tartılmış yuvarlak tipli balona filtre edilir.Sodyum sülfat 2 kere 50 ml'lik petrol eteri ile yıkanır. Sonra petrol eteri su banyosunda buharlaştırılır, kalıntı maddeler 105 C de a/ırlı/ı sabitleşene kadar kurutuur ve tartılır.

K . 100

PÇ ( mg/1 ) = ----------

V

PÇ = Petrol eterinde çözünür maddeler

K = Kalıntı maddeler ( mg )

V = Örnek hacmi ( ml )

1.2.10 Silisyum ( 4 ) Oksidin Tayini

Örne/in Hazırlanması için kül fırını kroze, ahat havaneli, 0,063 mm'lik elek gibi aletler lazımdır.

Analiz örne/inden yaklaşık 5g +0,05 mg alınır. Kapsül veya krozenin içine konulur, ve so/uk kül fırınına konur. Fırın 775 C + 25 ısıtılır ve örnek iyice kül haline gelinceya kadar içinde bırakılır, tekrar so/uyan kalıntı ahat havanında 0,063 mm'lik test ele/inden geçebilecek şekilde havalanır,dövülür.

Bu şekilde küçültülmüş, parçalnmış kül 775 + 25 de 2 saat yakılır. Böyle elde edilen örnek ( ürün ) SiO tayininde kullanılır.

Alet ve Reagen Gereksinimi

──────────────────────────

Beher (400 ml);platin kroze (50 ml);

Porselen kapsül 1000 ml; kurutma dolabı.

Çözelti Karışımı : 1 kısım susuz sodyum karbonat ( Na Co p.a si c ve 1,3 kısım potasyum karbonat ( K CO p.a ) karıştırılır. Hidroklorikasit, HCL, 1.3 : 250 ml konsantre HCI, 750 ml saf su ile karıştırılır.

Hidroflorik asit, HF,Konsantre p.a. ( yo/unluk birim 1.13/ml )

ANALİZİN YAPILIİI :

──────────────────

Önceden sözü edildi/i şekilde hazırlanan külün 1 gram +0,1mg duyarlılıkla tartılır ve 400 ml'lik behere konulur. Bunun içine tamamı kuruyana kadar buharlaştırılır. Kalıntı 50 ml HCI 1:1 'e alınır,ısıtılır ve çözelti 100 ml saf su ile işlem görür.

Tamamı beyaz band filtresinden (örne/in Schleicher und Schüll

Nr.5392) filtre edilir ve kalıntı yaklaşık on kere sıcak su ile yıkanır. Filtrat ve yıkama suyu 1000 ml'lik porselen kapüle konulur. Üzerinde kalıntı bulunan filtre platin krozede yakılır ve sonra 10 g çözelti karışımı ile eritilir. İyi akışkan ve açık kırmızı kor haline gelinceye kadar ısıtılır. So/uyan erimiş materyal kroze ile içinde filtrat bulunan porselen kapsüle konur. Eritilmiş kütle çözüldükten sonra platin kroze alınır ve sıcak su ile iyice yıkanır. Sonra porselen kapsülün içindeki kuruyana kadar buharlaştırılır.135 C de kurutma dolabında 2 saat bekletilir. Bu şekilde oluşan kalıntı 50 - 80 C de işlem görür, daha sonra 150 ml sıcak saf su içine ilave edilir ve tamamı beyaz band filtreden filtre edilir. Flitre kalıntısı üç kere sıcak hidroklorik asit 1 : 1 ile ve sonra sıcak saf su ile yıkanır. Filtrat buharlaştırılır ve önceden tanımlandı/ı gibi yaniden işlem görür.

Bu şekilde elde edilen filtra platin krozede 1100 C + 50 de a/ırlı/ı sabit alana kadar ( > 2 saat ) yakılır. So/uduktan sonra kroze içi ile birlikte tartılır. ( a ). Krozenin içi biraz saf su ile ıslatılır ve iki kere 5 damla konsantre H SO ve 5 - 10ml konsantre H F ile tütsülenir ( dumanlanır ). Sonra kroze tekrar 1100 C - 50 a/ırlık sabit olana kadar yakılır ve so/uduktan sonra tartılır. ( b ).

SONUCUN HESAPLANMASI

────────────────────

a - b

% Si O = ------- . 100

c

a = Kalıntının yanmasından sonraki platin krozenin a/ırlı/ı ( g )

b = Kalıntının dumanlandıktan ve yakıldıktan sonraki platin kroze a/ırlı/ı ( g )

c = Tartılan ilk kül miktarı ( g )

1.3.11 AZOT ( N ) TAYİNİ :

───────────────────

N toprakta genellikle humusun organik maddelerin sıkı ba/lanmış kısmını oluşturmaktadır. Topraktaki ( kompost daki ) ayrışımının devam etmesi halinde açı/a çıkar veya NH - veya da NO - azotu alarak toprak kolloidlerine ba/lanırlar veya da toprak eri/ine geçerler. Toprakta tüm azot ve çözünebilen azot ve çözülebilen azot olarak azotu ele alabiliriz.

Toplam N - Tayini :──────────────────

Gerekli aygıt ve kimyasl maddeler :

1: Destilasyon aygıtı ( Parnas / Wagner'e göre )

2: Konsantre sülfirik asit ( H SO d = 1.84 )

3: Salisil " " ( 6 gram salisil asit 100 ml konsantre H SO de çözülür. )

4: Kristal sodyum tiyosülfat ( Na S O .5 H O )

5: Wiemiger'e göre reaksiyon karışımı ( 8 g Silenmetali 8 gr kuru bakır sülfat, 500 gr. Sodyum sülfat )

6: % 33 lük sodyum hidroksit

7: o,1 sülfirik asit veya tuz asiti

8: 0,1 n sodyum hidroksit

9: Metül kırmızısı (200 mg. boya maddesi 100 ml. lik etanol da çözülür) Yöneti Prensibi :

────────────────

Tüm azot tayininin esası sıcak konsantre sülfirik asiti organik maddelerin tamamen parçalanmasına dayanmaktadır. Bu sırada C CO 'e H'ler de H 'e oksitlenmektedir. Fazla olan sülfirik asitle de N ( NH ) SO olarak ba/lanmaktadır. ( dönüşmektedir. ) NO olarak ba/lı olan sülfirik asit tarafından uçucu SO 'e dönüştürülür. Tüm N'u tayin edebilmek için önce nitratı rediksüyona u/ratmak gerekir.Bu da salüsül asitin ilavesi ile olur. ( C H . OH. CooH ). Bu da redüksiyon ilacı olan sodyum tiyosülfat tarafından, bu oluşmuş olan nitro salisil asitler, amino salüsül asitine dönüştürülür. Kjeldahl'a göre maddenin saptanması şu aşa/ıdaki denkleme göre olur.

2 CH NH COOH + 7 H SO -------------> ( NH ) SO = 4CO + 6 SO + 8H O.

( Gülükokol )

Kaynama sıcaklı/ını yükseltmek için kullanılan civa, selen, bakır tuzları ve K SO gibi katalizörlerin ilavesi ile ayrışma prosesi kızıştırılmaktadır.

E/er tüm azot amonyum sülfata dönüţtürülmüţse, sodyum hidroksit ilavesi ile tekrar NH olarak açı/a çıkar

(NH ) SO + 2NaOH ------------------> Na SO + 2 NH + 2 H O

Oluţan NH destilasyon yoluyla kuvantitatif belirli bilinen titer'in sülfirik asitine gönderilir. Tekrar sülfata dönüţür:

H SO + 2 NH ----------> ( NH ) SO

Verlage'de ti,trasyon yoluyla ba/lanmamış sülfirikasiti baz ile azot miktarı tayini yapılır. Destilasyondan geçen amonyak ise suda tutulur ve direkt sülfirik asit veya tuz asiti ile titrasyonatabi tutulur.

Çalışma Yönelgesi :

───────────────────

5 gram hava kurusu kompost ( toprak hassas terazide do/ru olarak tartılır, ve kayıpsız olarak 250 ml'lik Kjeldahl balonuna konulur.

Örnek ıslandıktan sonra % 6 lık 20 ml salisil sülfirik asit ile balon da 15 dakika bekletilir. Maddenin yeknesak ıslanması için çalkalanır. Bunun üzerine 5 gram pudra halindeki soyumtiyosülfat verilir, tekrar sık sık çalkalamadan sonra 15 dakika kendi haline bırakılır. 20 ml'lik konsantre sülfirik asitin ve yaklaşık 0,3 gram reaksiyon karışımının

( Wieninger'e ) göre ilavesinden sonra yerleştirme sehpasında e/ri olarak duran balonlar ısıtılır. Çok fazla miktarda köpük yaparsa alev ( flan ) kapatılır ve iyi çalkalanır, sonra ısıtmaya tekrar devam edersiniz. Balonun içine, 0,5 gram parafin ilave etmek suretiyle de köpürmesi azaltılır. ( İekil 1.12 ) Çözelti devamlı kaynama halinde bulunmak, bu sırada Kieldahl balonunun bo/aza küçük bir huni ile amaca uygun gevşek olarak kapak olmalıdır. Böylecede Aufschluss ( = oluşma ) sırasında sıçrama yapmasını engellemiş oluruz.... İçindeki organik maddenin miktarına göre 1/2 saatte oluşum tamamlanmış olur. Bitti/ini belirgileyen ise üstteki sıvının renginin berrak ve açık olmasıdır. Habsch ve Nehring'e göre ( 1960 ) oluşumu hızlandırma olana/ı vardır. Bunun için de kısa bir süre kaynattıktan ve biraz so/uttuktan sonra, % 30 luk H SO den

10 -30 ml arasında dikkatli olarak birkaç porsiyon halinde veririz ve tekrar kaynama devam eder. H O gelellikle barlütür asiti ile stabilize edilir, dolayısıyla da bir kör numune analizi de yapmak gerekir.

Oluşturulan madde arıtıldıktan sonra,15 dakika kaynatılır.

Sonra so/utulur, ve destilasyon balonunun içindekiler akış halindeki su bulurının etkisi altında kalır. Bu amaçla balonun içindekiler kuvantitatif olarak belirlenmesi için 100 ml lik ölçü balonunda toplanır ve işaretli yarine kadar doldurulur. Bunun bir alikuvote kısmı ( örne/in 50 ml ) Tulpe ( = lale ) yoluyle destilasyon balonunun içine

(Parnas - Wagner. Aygıtının ) titre edilir ve bir kaç damla metil kırmızısı verdikten sonra su ile durulanır. Bundan sonra % 33'lük bir NaOH'den 50 ml ilave edilir ve su ile tekrar yıkanır ve musluk M kapatılır, M açık, M ün kapak olması halinde de kaynatma balonundan su buharı elde edilir. Ve oluşturulan çözeltiye gönderilir. Burada açı/a çıkan NH geçen destile su ile birlikte so/utucu borudan geçerilir ve borunun ucundaki kaba tam olarak 10 ml ( duruma göre 20 ml de olabilir). O,1 n'lik sülfirik asitin içine gönderilir. Bu ara cam borunun ucu asitin içindedir. 5 dakikalık destilasyondan sonra Varlage öyle derine ( aşa/ıya ) indirilir ki, borunun ucu sadece 2 cm sıvının üstünde olsun.3 dakika daha destilasyona devam edilir. Sonunda da pisek şişesi ile yıkanır, durulanır. İimdi bütün NH ( = Vorlage ) toplama kabında bir araya tutulmamış asit ba/lanmıştır. Bunun üzerine NH tarafından tutulmamış sülfirik asiti 0,1 n'lik NaOH ile titrasyon yapılır. 10ml ( duruma göre 20ml ) sülfirik asit ile kullanılmış NaOH miktarı arasındaki fark analizi yapılan maddedeki toplam N'un hesaplanmasında yardımcı olur. Aynı işleme kullanılan reagensleri de tabii tutar ve içindeki N miktarının testi yapılır. Bulunan N miktarı kör numune de/eri alarak sonuçtan çıkarılır.

Destilasyon biter bitmez kaynatma kabının ( balonunun) altındaki alev hemen uzaklaştırılır, Üç muslukta kapatılır. Böylece meydana gelen vakum destilasyon balonu içinde bulunanları musluk 3 üzerindeki genişletilmiş boru içine emer. Muslu/u açarık da örnek boşaltılır. Destilasyon balonu yeni örne/i almaya hazırdır.Gerekti/inde geri emme olayı kızıştırılabilir. Bunun içinde kaynatma balonunun üzerine so/uk suda ıslatılmış bezi koymak yeter.

Hesabı :

────────

a = hava kurusu tartılmış madde ( gram )

d = konulan H SO , NaOH ile titre edilerek kullanılan H SO arasındaki fark ( ml olarak )

1 Ml 0,1 n H SO = 1,4008 mg N

d ml o,1 n H SO = 1,4008. d mg N

d . 1,4008. (100 + % su )

% N = -----------------------------

a . 100

100 ml'lik ölçü balonunda oluşan eriyikte 50 ml'lik alikuvata kullanılması halinde, sonuç iki ile çarpılır.

Hoffman'a göre daha basitleştirilmiş olarak toplam N tayini de olanaklıdır. Bunun için 250 ml'lik Kjeldahlbalonunun içinde 0,5 gram organik maddeye eşde/er miktarda örnek konulur. İçine 0,3 gr selen reaksiyon karışımı ile 20 ml konsantre sülfirik asit ilave edilir. Kjeldahl balonunun, içindekileri aktarmaya gerek yoktur. Zira kendisi destilasyon balonu, olarak görev görmektedir. Toplayıcı kab olarak 100 ml lik Erlenmeyer kullanılır. Bunun için 10 ml kaynatılmış destile su veya % 1 lik H BO ve 3 damla metil kırmızı indikatörü konulur. So/utucu borunun ucu toplama kabı içinde serbestşekilde durur. Böylece de suda çözülmüş NH den oluşan destilat toplama kabına damlat. 60 - 70 ml konsantre NaOH'i Kjeldahl balonunun içinde, T hunusi ile 50 ml destilat girene kadar destile edilir. Fazla olarak destile edilen NH miktarı 0,1 n'lik veya 0,05 n'lik H Clile titre edilir. Hesaplanması bir önceki gibi olur. Yanlız burada tutulan ile kullanılan sodyum hidroksit arasındaki fark yerine titrasyon da kullanılan hidroklorik asit miktarı formülde yerine oturtulur. İcap ederse reagenslerin kör numune de/erlerine çıkartılır.

1.2.12 Ströhlein Aygıtında Kuru Yakma Yoluyla C- Miktarın Tayini

─────────────────────────────────────────────────────────────────

Topra/ın ( kompostun ) organik maddesi Stöhlein aygıtının içinde 950 - 1000 C de örne/in yakılması ile bulunur. Yanma gazları gaz bütenine önderilir ve orada gaz volumetrik olarak ölçülür. Bu metod çok do/rudur. Fakat burada uygulanan bu yüksek sıcaklıklar da CaCO tın CaO + CO de ayrılmasıyla, karbonat Ç'nu daq aynı de/er içinde olunmuş olur. Buradan girecek hatayı gidermek için de, Scheibler aygıtı ile bulunan karbonat C çıkarmak gerekir. ( İekil 1.13 )

Ströhlerin Aygıtının Kısımları :

────────────────────────────────

1- Hassas reduksiyon ventilli oksijen tübü

2- Yıkama düzene/i, içinde konsantre KOH bulunan yıkama şişesi, içinde sodyum bikarbonat ve kalsiyum oksit ( Natronkalk ) bulunan U- borusu ve ikinci yıkama şişesinde konsantre H SO

3- Kuvarsdan yapılmış yakma borusu

4- Kromnikel tel veya platin tel, 20 cm uzunlu/unda 2 mm çapında yanma borusu içinde bulunan kayıkçı/ı hareket ettiren çengel, bu çengel teli yakma borusunu kapayan delinmiş lastik tıpadan geçmektedir.

5- Porselen kayıkçık çengeli takabilmek için delikli kulpa sahiptir.

6- Arka arkaya dizilmiţ iki patrondan oluţan ( 700 W / 220 Volt ) yakma fırını

7- İebekedeki voltaj oynamalarını dengeleyen ( 6A ) ve do/ru yanma sıcaklı/ını ayarlayan düzenleyici transfırmatör

8- Sıcaklık ölçme düzeyi, 0 ile 10 mV arasında ölçüm yapan mili voltmetre ve Pt - Pt + Rh - Termoelementi

Absorbsiyon ve ölçme agregatı aşa/ıdakı kısımlardan oluşmaktadır:

9- Gaz filtresi : Dar yerine pamuk tıkaç sıkıştırılmış kuru borucuk yalnız seviye kabı en alçak durumda iken emilen havanın gaz büretini doldurabilmesi için 3-4 dakikalık süre yetecek şekilde, pamuk tıkacın hava geçirgenli/i ayarlanmalıdır. Kuru borucu/un geri kalan hacmi gevşek olarak pamukla tıkanmaşlıdır. Deneme sırasında ıslanırsa de/iştirilir.

10- Dışardaki hava içinde musluk T - parçası

11- So/utucu ( sadece su ile dolu devirli so/utucu de/il )12- İstenildi/i zaman gaz büretini so/utucuya veya absorpsiyon kabına ba/layan veya da gaz büretini kapamaya yarayan üç yollu musluk

13- Kaydırılabilir ölçekli, termometreli ve su mantolu gaz büreti

( % 0 - 4,5 c,1 gram maddesine hesaplanmış olarak, sıcaklık 16 C ve hava basıncı 760 torr ). Yeterli gaz alabilmesi için ölçü büretinin üst kısmı karın yaptırılarak genişletilmiştir.

14- Bir kaç militre sufirik asit ile asitleştirilmiş su ile dolu seviye kabı

15- 800 ml % 30 luk KOH ile doldurulmuş absorpsiyon kabı ( yaklaşık olarak 500 tayine yeter ).

Çalışma Yönelgesi :

───────────────────

Dövülerek ince parçalar halinde getirilmiş hava kurusu örnekten 1 gram alınır ( dane büyüklü/ü <0,2 mm ). bu da yaklaşık olarak 2035 mg C ye karşılıktır. Torziyon terazisinde tartılır ve porselen kayıkçı/ının içine uzunlamasına yayılır. Yakma fırını ısıtılır. Sıcaklı/ını ölçmek için Yakma Borusunun içine termoelement konulur. Düzenleyici transfırmatorla akım şiddeti 950 - 1000 C olacak şekilde ayarlanır Yakmadan önce gaz büretinin içine tecrid edici sıvı konulur, bu da dış hava ile ilişikiyi kesen muslı/ı açıp, seviye kabını kaldırmakla olur. Bu sırada üç yollu musluk yoluyla so/utucuile gaz büreti arasında ba/lantı sa/lanır. Bundan sonra gaz büreti üç yollu musluk ile kapatılır. Analizin başlangında absorbsiyon kabı da gaz girişi bölümünde yüzücü vontile kadar dolu olmalıdırç e/er bu böyle de/ilse o zaman üç yollu musluk ile absobsiyon kabı gaz büretine ba/lanmış olur. Seviye kabını aşa/ıya indirmekle de absorbsiyon kabındaki hava gaz büretine yollanır. Bu havanın önceden tanımlandı/ı gibi dışarı çıkarılması gerekir.

Hassas reduksiyon vetili yardımı ile de orta halli oksijen akımı hazırlanır. Bu ayarlama yıkama şişesinden kabarcıklar geçerken yapılabilir. İçine numune konulan pordelen kayıkcık önce yakma borusunun ön kısmına yerleştirilir. Lastik tıpadan geçen krom nikel veya platin telin çengeli porselen kayıkçı/ın kulpuna takılır. yakm borusu iyice tıkanır. E/er dış hava ile olan ilişkisini muslu/u kapayarak kaesersek ve aynı zamandaen aşa/ı yere seviye kabının kaonulmasıyle de, üç yollu musluk aracılı/ı ile so/utucunun gaz büretine ba/lantısı sa/lanmış olur. Platin tel çubuk yardımı ile kayıkçık yakma fırının içine do/ru yavaş yavaş itilir. Dikkat edilecek husus bir yanmanın yavaş, iki daima oksijen fazlası ile olmalıdır. çok ani yanmalar oksijen noksanlıklarına sebep olur, bu da oksitlenmenin kusurlu olmasını sa/lar. ( zift,v.s. oluşur ). E+lde edilen de/erler çok düşüktür ve işe yaramaz. Yanma gazları gaz büretini yarıya kadar doldurmuşsa o zaman yakma olayına son verilir. Bunun arkasındanda verilen oksijen de aygıtta kalan bütün yanma gazlarını gaz büretinin içine taşır, yıkar.

Seviye şişesinin aynı yükseklikte olması halinde gaz büretiiçinde tecrid edimiş sıvının seviyesi büretin altucuna düşmüşse, o zaman üç yollu muslukla gaz büreti kapatılır. Dışardaki hava ile ilişkiyi kuran musluk açılır. Böylece de di/er analize kadar teller so/ur. İimdi yanma borusunun içinden lastik tıpa/ı, teli ve kayıkcı/ı çıkarabiliriz.

İimdi seviye şişesi gaz büretinin yanına konulur. Bu sırada tecrid sıvısını seviyesi büret izinde ve seviye şişesi içinde aynı düzeyde olmalıdır. Hareketli skalanın sıfır noktası gaz büretinin meniskülü üzerinde ayarlanır. Üç yollu muslu/u çevirmek suretiyle gaz büreti ile absorbsiyon kabı arasında ilişik kurulmuş olur. Seviye kabını yukarıya do/ru kaldırarak büret içindeki gazın absorbsiyon kabına girmesi sa/lanır. Bu sırada ise gaz büreti yüzücü ventile kadar sıvı ile dolar. Bundan sonra seviye kabını aşa/ıya do/ru indirerek, gazın tekrar bürete girmesi sa/lanır. Bu absorbsiyon Kabındaki yüzücü ventilin hizasına kadar olur. Oluşan karbomdioksitin ( CO ) kuvantitatif absorbsiyonuna erişebilmek için bu olay tekrarlanır. İkinci defa bütün gazlarbüretinin içine alındıktan sonra gaz büreti üç yollu musluk ile kapatılır. Gaz büretindeki ve seviye şişesindeki tecrid sıvının seviyesi aynı hisada olana kadar, de/erleri okuyabilmek için seviye şişesi kaldırılır. Absorbsiyon kabından gazı bürete geri emdikten sonra, 1 / 2 dakika bekleyip de/eri okumak daha uygundur. Çünkü bu sürede büret camının kenarlarına yapışmış ( tutulmuş ) su aşa/ıya kadar, toplanır. Yoksa okuma hatası yapılmış olur. Bu arada gaz büretteki sıcaklık okunması da yapılır.

de/er okunup yazıldıktan sonra büret tekrar tecrid sıvısı ile doldurulur. Bu şekliyle aygıt yeni örnek analizi için hazır durumdadır.

Hesap :

───────

760 torr basıncında, 16 C sıcaklıkta 1 gram tartılmış örne/e göre hesaplanmış ve gaz büretin skalasında % C olarak belirtilmiştir. Hava

basıncını ve sıcaklı/ı düzeltmek için çevirim tablosuna ihtiyaç vardır. Bu toblodan yöresel koşullara göre düzeltme faktör ( f ) ile okunan de/er ( a ) çarpılır. Tartı anında içinde bulunan su miktarı da ( % su) göz önünde bulundurulmalıdır. G tartılan miktar. C- miktarı da böyle hesaplanır.

a . f. ( 100 + % su )

% C- miktarı = --------------------------

G . 100

Not : Aygıtı test etmek için C-miktarı bilinen b,r organik madde ile yanma işlemi yapılır ( örne/in şeker ).

İekil 1.14 de de Wösthof aygıtının C-tayinin de çalışma prensibi görülmektedir.

1.2.13 Kalsiyum Karbonat Miktarının Tayini :

────────────────────────────────────────────

Yöntemin ilkesi : Kireç miktarının tayini Scheibler aygıtında yapılır. Bu Aygıtla tuz asiti ile kalsiyum karbonatdan açı/a çıkarımış karbondioksit volumetrik olarak bulunur:

CaCO + 2HCL -------------------> CaCL + H O + CO

oluşan gazın toplam miktarında örne/in kalsiyum kalsiyum karbonat miktarına çevirim hesabı yapılır. Yalnız bu yöntem yaklaşık bir de/er verir, çünkü oluşan CO tin bir kısmı di/er karbonatlardan gelir. Gerekli aygıtlar ve kimyasal maddeler :

Scheibler aygıtı,Cıvalı barometre, seyreltilmiş tuz asiti (1:3 )

Çalışma Yönelgesi :

──────────────────

Scheibler aygıtı üzerinde alttan birbirleri ile ba/lantılı geniş çaplı iki cam borusu bulunan sehpadan ibarettir. Bu cam borulardan biri milimetre taksimatlıdır. Bunlardan birine bu stok şişesi ba/lıdır, di/erine de musluklu cam, hortum ba/lantılı, lastik tıpalı ve içinde kroze veya tüp bulunan geliştirme şişesi. Bütün bu kısımlar birbirleri ile hava sızdırmayacak şekilde sıkı ba/lantılıdır.

Topraktaki kireç durumuna göre uygun miktarda toprak miligram hatasız olarak tartılır( porselen kroze içinde ). Ölçü borusunda her 4 mg CaCO için 1 ml gaz hacmi bulunmalıdır. E/er ölçme hacmi 100 ml ise o zaman örnekler şu miktarlarda alınmalıdır:

20 8 4 2

Örnekde % CaCo ---------------------------

Gram örnek miktarı 2 5 10 20

Kroze veya tüp çok dikkatli bir şekilde geliştirme şişesinin içine bırakılır. Geliştirilme kabının içinde 1:3 oranında seyreltilmiş 20 ml tuz asiti vardır. Henüz aygıta da etmemelidir. Su stok şişesi yukarı kaldırıldı/ında, su her iki boruya da akar. Sa/daki borularda da " O "

işaretine gelecek şekilde akıtmaya devam edilir, Sonra ba/lantı borusu üzerinde iki Mohr pensi kanalı ile ilişkisi kesilir. Su stok şişesi tekrar aygıtunın tablası üzerine konulur. Mohr pensi dikkatli bir şekilde açılarak su menisküsü " O " 'a getirilecek şekilde ayar yapılır. bu iki boru birleşik kaplar esasına göre birbirine ba/lı oldu/unda, su seviyesi her iki kapda da aynı seviyededir. İimdiye kadar yapılan bütün işlemler sırasında sa/ tarftaki musluk açık durumdadır. Bu işlerden sonra geliştirme kabı ( içindeki kroze veya tüp ile ) dikkatli bir şekilde lastik tıpa sayesinde aygıt ile ba/lantılı bir duruma getirilir. Sonra da musluk kapatılır. Geliştirme şişesi sa/ elle ve üst kısmından tutulur. Yoksa içindeki hava elin sıcaklı/ı ile etkilenebilir. Sol elde de Mohr pensi tutar ve geliştir kabı da öyle yatırılır ki, içindeki kroze veya tüp devrilsin ve tuz asiti topra/ı ıslatabilirsin. Hemen oluşan Co aygıtın sa/ tarfında bulunan geniş borudaki havayı iter, böylece de " O " 'a ayarlanmış olan d-suyun seviyesi düşmeye başlar. Sol borudaki suyu da aynı seviyeye düşürmek için Mohr pensi açılır. Fakat bu sırada sa/daki borunun su seviyesi ile aynı olmasına dikkat edilmelidirç. Aynı anda geliştirme kabı devamlı çalkalanır. Büyük sapmalar dengelendikten sonra, aygıt kendi halinde 10 dakika bırakılır. Sonra tekrar çalkalanır ve su seviyesi yaniden ayarlanır. CO gelişmesi durmuşsa, deneme bitmiştir ve artık okuması yapılabilir. ( İekil 1.15 )

Hesap :

───────

5,2560 gram hava kurusu örne/in tartıldı/ınıkabul edelim. Oluşan CO 'in hacmininde 65 ml oldu/unu var sayalım. Çizelge 1.1 de deney sırasında ki sıcaklıkda ve basınçta 1 ml CO 'in ne kadar a/ır oldu/u okunur. Düzeltilmemiş hava basıncı 756 torr, sıcaklıkta 20 C dir. Civalı barometre de okunan hava basıncı önce " O "C ye düşürülür. Bunun için şu formül uygulanır :

b = b- (o,000182 - 0,000008 ) .b.tr

b = O C deki barometre durumu

b = Okunan barometre de/eri

tr = O andaki oda sıcaklı/ı

0,000182 = Hg'nin küpik genleşme kat sayısı

0,000008 = Cam'ın küpik genleşme kat sayısı

Hesaptan b = 756 torr -2,6 torr 753,5 torr

753,5 tor hava basıncı ve 20 C oda sıcaklı/ında 1 ml CO'in a/ırlı/ı 1,860 mg dır. CO 'tin moleküler a/ırlı/ına ( 44,01 ) böşünür.Buradan da çevirme faktörü olan 2.274/1 ml CO elde edilir. Örne/imizdeki CaCO miktarı :

1,860 . 2,274 mg = 4,229 mg

65 ml hacmindeki CO de, o zaman

65 . 4,229 mg = 0,275 g CaCO

5,256 gram örnekte 0,275 gram CaCO oldu/una göre 100 gramda da :

0,275 .100

X = --------------- gr. = 5,23 gram

5,256

CaCO 'ın % si de o halde 5,23 dür.

Bu sonucun mutlak kuru örne/e ( torap/a ) çevrilmesi gerekir. Hava kurusu örnek de de % 1,5 su oldu/unu kabul edersek, o zaman :

( 100 + 1,5 )

--------------- = 1,015 faktörü ile çarpılır, % 5,31

100

de/eri elde edilir.

1.2.14 Katı Artıklarda Isıl De/erin Tayini

──────────────────────────────────────────

Son yıllarda çöpü karak enerji elde etme konusu çok yaygınlaştı. Çöp enerji santralleri sayısı da bu nedenle artmaktadır.

Çöp ve katı artıkların bertarfı için yöntemlerden biri de "yakma Yöntemi dir. Ancak bu yönteme karar vermden önce katı artıkların ısıl "

de/erini berlirlemekte büyük yarar vardır. ayrıca su içeri/inin ve yanma kaybının belirlenmesi de gerekir.

Almanya'da yapılan çalışmaların sonucunda ısıl de/erin Hu, 1500 - 2000 kcal/kg ( 6000 - 8400 kj/kg ) arasında de/işti/i belirlenmiştir. Her yıl için de 100 kcal/kg ( 400 kj/k ) ısı de/erinin artıca/ı bu verilen de/erlerin üstündedir. ( Rasil 1974, Rasih 1975 Shin 1975, Tabasaran 1977 ).

İzmir'de yapılan çalışmalara göre ( Erdin 1979 ) günde yaklaşık 950 -1000 tonçöp ulaşmaktadır. bunun gene yaklaşık 700 tonu çöp toplama sahalarına boşaltılmaktadır. Halbuki bu çöpler ısıl de/erinden yararlanıla bilecek maddelerden oluşmaktadır. Yakma tesisilerinin inşaası kendi teknolojik gücümüzle bu konuda yeterli hatta hiç bilgi - beceri birikimi olmadı/ından olanaksız görülürken, konpost tesislerinin işletilmesi, bakımı ve kısmen yenilenmesi konularında büyük bilgi - beceribirikimi vardır. bu nedenle kompost tesisinde üretilen ham konpostların henüz kayıp olamamış ısıl de/erinden, yakıt olarak kullanılıp yararlanmak da düşünülebilir. çöp ve katı artıkların ısıl de/eri yakma tesisini planlama veya konpostdan gere/inde yakıt olarak yararlanma konularında kararlara etkili olacaktır.

Isıl De/erin Tayininde Uygulanan yöntemler :

────────────────────────────────────────────

2.1. Adiyabatik Kalorimetre ile H Tayini :

──────────────────────────────────────────

a- Kalorimetre ile üst ısıl ( H ) de/eri bulunur

100 - ( 1 + SM )

b- Hu = Ho ------------------ . 5,85 SM kcal /kg

100 - SM (hk)

--- Suyun buharlaşması için gerekli ısı miktarı--- İnert maddelerin yanma sıcaklı/ına ısıtılmsı için gerekli olan ısı miktarı Hu de/eri hesaplanırken göz önünde bulundurulur.

Hu = alt ısıl de/eri

Ho = üst ısıl de/eri

L = inert madde miktarı ( % )

SM = ham çöpün kaba olarak rutubeti ( % )

SM (hk) = hidgroskopik rutubet (%), hava kurusu (rutubeti) SM (hk)'in sonucu etkisi çok azdır bu nedenle gere/inde hesaba katılmayabilir.

( % 3-4 )

---------------------------------- . ---------------------------------

( Shin, K. Ç. 1976 : Heizwertbestimmuvg des Hausmulls . M12. İtuttgart)

Çöp Bileţenlerinden Yararlanararak Ho Tayini :

Ka/ıt, plastik, tekstil, mutfak artıkları ve nce çöp v.s. yararlanarak aşa/ıda görüldü/ü Ho de/eri tayin edilebilmektedir.

Madde grubu Özgül Yanma Çöp teki %

de/eri kcal/ kg oranı

----------------------------------------------------------------------

ince çöp ................ 2.800 6,1

Bitki ve hayvan

atıkları ................ 3.222 52,4

Ka/ıt ................... 4028 14,6

Lastik, deri, tekstil

v.s...................... 5070 4,1

Plastikler .............. 9569 6,2

----------------------------------------------------------------------

Bu yolla yaklaşık olarak bir sonuç elde edilebilir:

2800.6,1+3222 . 52,4 + 4028 . 14,6 + 5070. 4,1+9569.6,2

Ho = ---------------------------------------------------------- =

100 ┌─────────────────┐

│ 3248 kcal / kg .│

└─────────────────┘

Yanma kaybı yardımı ile Ho de/erinin bulunması

Korrelasyon ve regresyon analizleri sonucu aşa/ıdaki ilişki

kurulmuţtur :

Ho = 125 . YK 0,77 ( kcal / kg )

Ho = Yanma de/eri

YK = Yanma kaybı

r = 0,85

---------

Ho = 125 . 67,5 0,77 = 3202 kcal / kg

yanma kaybına göre

Bileţimine göre = 3248 kcal / kg

Kalorimetre ile 3185 kcal / kg

Kalori olarak hesaplanan ısıl de/erleri jule çevirmek için aşa/ıdaki eşitlikten yararlanılır :

1 Cal = 4,1868 j

Yanma tesislerinde üst ısıl de/erler gerçekte hiçbir zaman erçekten gerçekleşmedi/inden teknik açıdan bizi sadece alt ısıl de/erler ilgilendirir. Fakat deneysel olarak ise sadece Ho de/eri bulunabilir. Alt ısıl de/er ise 20 C deki her 1000 g suyun buharlaşması için gerekli olan 585 kcal çıkarılarak hesaplanır :

a) Hu (hk) = Ho (hk) -5,85 SM kcal / kg

Bu de/er hava kurusu ( rutubetlisi ) çöpün ısıl de/erini vermektedir.

b) Susuz çöpün ısıl de/eri

100

Hu ( sz ) = Ho (hk ) . ------------ kcal / kg

100 -SM (hk)

SM ( hk ) = Hva kurusu ( hk ) örne/in su miktarı

c) Susuz ve külsüz çöpün ısıl de/eri

100 100

Hu (skz) = Ho (hk) ------------ . ----------- kcal / kg

100 - SK (hk ) 100 - K

-----------------------------------------------------------------------

d) Ham çöpün ( kullanıldı/ı halde ) ısıl de/eri

100 - SM

Hu ( ham ) = Ho (hk) ----------------- - kcal / kg

100 - SM (hk )

SM = Toplam su miktarı

e) İnert madde grubu ayıklandıktan sonraki ısıl de/eri

100 - ( 1 + SM )

Hu ( ham ) = Ho (hk ) ------------------- - 5,85. SM kcal / kg

100 - SM ( hk )

L = Isıl de/eri olmayan inert maddeler

İKA 400 Adiyabatik Kalorimetresi ile

Ho De/erinin Bulunması :

Yanma de/eri veya üst ısıl de/eri Ho, katı veya sıvı yakıtların tam yanması sırasında açı/a çıkan ısı miktarının yakıt a/ırlı/ına oranı olarak tamamlanır ( kj / kg veya kcal / kg )

Yanma de/erinin (Ho) bulunması için LKA 400 Adiabatik Kalorimetresinden yararlanılmıştır. EAWAG ( 1970, 1978 ) yöntem kitabını esas alarak kaba, orta ve ince ö/ütmeden geçirilerek oldukça ( homjenleştirilen ve temsili bir hale geçirilen örneklerden 0,5 -1,0 gr'lık kaplar yarılır. ( İekil 1.16 ve 1.17 ). Kalorimetrede ise bukaplar yakılır ve ısıl de/eri tayin edilir.

Yakıtın ( yakılacak maddenin ) Hesaplanması :

─────────────────────────────────────────────

Yakılacak madde miktarı öyle ölçülmeli, ayarlanmalı ki, yanma sonucu kalorimetre sistemindekisıcaklık artması 2-4 dereceden fazla olmasın. Yanma, saf ksijen ile doldurulmuş kalorimetre bombasında yanacak madde ateşlenme noktasına kadar ateşleme telinden geçen akım ile ısıtılması halınde gerçekleşmektedir. Bunun içinde yakılacak madde yakılacak madde öyle iyi hazırlanmalı ki, ateşleme teli ile madde arında olabildi/ince iyi temas olmasın. Örne/in çeşitli maddeler için ateşleme teli ile hazırlanıţ, ( ţekil 1.18'de ) gösterilmektedir.

Yakılacak madde virgülden sonra dört haneye kadar tartılmalıdır. Ateşleme telinin a/ırlı/ı önceden saptanır, tabletin a/ırlı/ından çıkarılır.

Acetobutyrat - veya jelatin kapsüllerinin yakılmasında da aynı şekilde kapsül a/ırlı/ı çıkarılmaktadır. İyi izole edilmiş akım iletimi tel armatürü üzerinden ateşleme ceryenının örne/e gitmesini sa/lar. sızdırmazlık bozulursa o zaman, genelde vidayı sıkıştırmak suretiyle düzeltmek olasıdır. E/er istenildi/i gibi sızdırmazlık sa/lanamazsa, o zaman teflon cuntaları de/iştirilmelidir.

Lastik profil halkasından oluşan ana conta bombonın alt kısmının kon alanına oturmaktadır. O'nin içine verilmesi sırasında çıkan basınç conta yanaklarını kuvvetlice preslemektedir. Sızdırmazlık vidada oluşmamaktadır. Bu nedenle kolorimetre bombası zorlanarak kapatılmamaktadır.

Giriş - Çıkış Ventili

─────────────────────

Oksijen için kullanılan giriş ventili bir geri tepme ventilidir. Sızdırmazlık küresi doldurma basıncı ile vidalama kısmında ventil konisine do/ru sıkıştırılır. Vidalama kısmı bomba kapa/ına do/ru teflon halkası ile sızdırmaz hale getirilmiştir.

Oksijeni vermek için kapama tıkacı dışarıya do/ru vidalamalıdır. Yanma olayından sonra çıkmış ventili yavaş yavaş çılır, böylece kalorimetre bombasında bulunan fazla basınçdışarı salınır. Bamba basınşsızlaştı ise, bomba kapa/ı yavaşça açılabilir. E/er ventili i/nesi kaçırırsa, o zaman bomba tamir için atölyeye gönderilmelidir.

Bombanın Alt kısmına 5 ml saf su konulması :

───────────────────────────────────────────

Yakılan maddelerin hepsinin bileşiminde kükürt ve azot varsayıldı/ından bombanın alt kısmına 5 ml saf su pipet ile verilir. Kükürt kükürt okside, azot azot oksite oksitlenir. Kalorimetre bombasının dibine konan su ile birleşerek sülfirik asit ve nitrik asit oluşur. Bu sırada oluşan ısı DİN 51900 'a göre hesaplanır ve yanma de/eri hesaplanırken = ve O olarak göz önüne alınır.

Bombaya Oksiţen Verilmesi :

───────────────────────────

Kalorimetre bombasının alt kısmı kapa/a vidalanır. Yakma için hazırlanan madde dökülmemeli, düşürülmelidir. Kapak sıskı tutulmalıve

sadece alt kısım çevrilmelidir. Karşı basınç hissedince bırakılmalıdır. ( şekil 1.18 )

Havanın azotu istenmezse, O ile dışarı atılır. Ondan sonra çıkış ventili oksijen vermeden önce kapatılmakdır.

Kalorimetre bombası 30 kg/cm ( 294 bar ) ile doldurulur. Doldurma zamanı 30 saniyedir. Bombaya oksijen verildikten sonra kapak tıkacı tekrar vidalanır. ( Giriş ventili bir geri tepme ventili bir geri tepme ventilidir ve doldurma kapilerini dökerken oksijenini çıkıp uzaklaşmasına mani olur. )

Denemenin Seyri :

────────────────

Kalorimetre hazırlanır

Kalorimetre bombası hazırlanır

Doldurulmuţ bomba iç kazana oturtulur.

Ateşleme kablasu ba/lanır.

İç kazanın suyu ile kalorimetre bombası arasındaki sıcaklık dengesi oluşana kadar ( 10 dak. ) beklenir.

Vibratör çalıştırılır.

Büyütecin ışı/ı açılır ve Beckmann termemetresindeki sıcaklık okunur ve yazılır.

Ateşleme yapılır.

Ateşleme akımı ayarlanır.Dü/me ile gerekli ateşleme akımı ayarlanır. Potansiyometre 5-6'daki konumu normal olarak yeterlidir.

Ateşleme dü/mesine basılır.

Ateşleme dü/mesi üzerinde bulunan kırmızı sinyal lambası ateşleme teli tamamen yanınca parlar.

Başarılı bir ateşlemeden sonra iç kazan suyunun sıcaklı/ı yükselir.10 - 12 dakika içinde bomba ile iç kazan suyu arasında sıcaklık dengesi sa/lanmış olunur.

Sıcaklık okunur ve yazılır.

Isıl Kapasitesinin ( eskiden su de/eri ) Tayini :

─────────────────────────────────────────────────

Deneyi de/erlendire bilmek için kalorimetre sisteminin ısı kapasitesi ise benzoik asitin yakılması ile tayin edilir. Benzoik asitin kalıntısız olarak yanması için yaklaşık 1 gram tablet yapılır.

En azından 4 paraleldeney uygulanır. E/er her bir de/er ortalama de/erden % 0,1 den fazla sapmıyorsa, o zaman bu ısı kapasitesi de/eridir. (C). Bu deney ne kadar do/ru gerçekleşirse, di/er asil de/erlerinin sonucu da o kadar do/ru olur. Di/er yakmalarda ısı kapasitesi tayininde kullanılan ateşleme ayarı olabildi/ince sabit tutulmalıdır. Zaman zaman ısı kapasitesinin testi; kontrolü yapılmalıdır. En azından zaman ısı kapasitesinin testi; kontrelü yapılmalıdır. En azından 6 ayda bir yapılmalıdır bu kontrol. Böylece sistematik kullanım hataları da tanınır. İç kazan, bomba veya Beekmann termometresi de/iştirilmiş ise ısı kapasitesi "C" yeniden tayin edilmelidir.

örnek Hesap :

────────────

H (OB) . MB . QZ

C = -------------------

Dt

C = Isı kapsitesi

H = Benzoik asitin üst ısıl de/eri

OB

QZ = Ateţleme teslinin yanma de/eri

Dt = Sıcaklık

20 C iş sıcaklı/ında benzoik asitin yanma de/eri 6323 cal/gr'dır.

Yanmayan ateşleme telinin uzunlu/u hesaplarda göz önünde tutulmalıdır.

O = ( başlangıç uzunlu/u - yanmayan kalıntı ) Yanma De/eri

────────────

C . Dt - ( QN + QS + QZ )

Ho = -----------------------------

mp

C = 2262 cal / grad

Dt = örne/in 2,8754 grad

QN = 3 cal

QN = 24 cal

OZ = 12 cal

Mp = 0,8764 ateşleme teli a/ırlı/ı olmadan maddenin a/ırlı/ı

2262 . 2,8754 - ( 3 +24 412 )Ho = ---------------------------------- = 7377 cal / gr

0,8764

Sonuçların Kontrolu

───────────────────

Yanma de/erini kontrol etmek için anzlizlenecek örne/in element analizlerinden de yararlanmak mümkündür :

Ho (susuz ) = 33 C + 132 H + 28 S

C = a/ırlık % si olarak C- miktarı

H = a/ırlık % si olarak H- miktarı

S = a/ırlık % si olarak S- miktarı

De/erleri kaloriden jule, julden kaloriye de/iţtirmek için

1 cal = 4,1868 J = 4,1868 Ws

1

1 J = 1 Ws = ---------- cal = 0,2388549 cal

4,1868

ilişkilerinden yararlanmaktadır.

İzmir Çöplerinin ve Ham Kompostunun Isıl De/erleri ve İrdelenmesi

─────────────────────────────────────────────────────────────────

IKA 400 Adiyobatik Kalorimetresi ile örneklerimizin analizi yapıldı, bununan bu Ho de/erleri sonra Hu (hk) alt ısıl de/erine ve Hu (ham) alt ısıl de/erine aşa/ıdaki genel hususlar, özellikle SM'nin da/ılımı durumu esas alınarak, çevrildi.

Kış aylarında kül ve curuf gibi suyu so/urmayan maddelerin fazla bulunması, ya/işlara ra/men % 30 sm;

Yaz aylarında boston v.s. gibi meyve ve sbze artıklarının fazla olnmasına ra/men buharlaşmanın fazla oluşu nedeni ile % 45 SM na ortalama olarak rastlanmıştır. Bu nedenle Hu (ham) hesapları SM %30 ve % 45 esas alınarak yapılmıştır. Ayrıca bütün yıl SM de/eri % 45 olan yüksek gelir düzeyine göre sonuçlar çizelge 1.2. ve 1.3. görülmektedir.

Yakma tesislerinin projelendirilmesine esas alınan ısıl de/erin (Hu) en azından 900 Kcal/kg olması göz önünde tutuldu/unda çöpün yıl boyunca SM'nın % 45 olması halinde altı ay çöpünün uygunn; di/er altı ay çöpünün de yakma tesisine uygun olmalı/ı görülür. SM'ın yazın % 45, kışın % 30 alınması halinde ise çöplerin bütün yıl boyunca yakmaya uygun ısıl de/erler verdi/i görülmektedir.

Çizelge 1.2 = İzmir Çöplerinin Isıl de/erinin aylara göre de/işimi ( kcal / kg )

───────────────────────────────────────────────────────────────────────

Aylar Ho Da/ılım Hu Hu Hu

sahası (hk) (ham) (ham) %45

───────────────────────────────────────────────────────────────────────

Mayıs 1976 1952,9 191,9 1989,7 --- 869,7 869,7

Haziran 1976 2275,5 2275,5 2012,3 --- 1056,8 1056,8

Temmuz 1976 2342,4 2060,3 2079,2 --- 1095,6 1095,6

2508,0

A/ustos 1976 2481,5 2329,4 2218,3 --- 1176,3 1176,3

2588,8

Eylül 1976 2211,6 1952,9 1948,4 --- 1019,7 1019,7

2572,6

Ekim 1976 2092,7 2202,1 1829,5 --- 950,8 950,8

Kasım 1976 1755,9 1755,9 1580,4 --- 1124,4 725,9Aralık 1976 1705,0n 1453,9 1529,5 --- 1086,7 725,9

1911,3

Ocak 1977 1781,5 1612,2 1606,0 --- 1143,3 770,3

1896

İubat 1977 1752,8 1622,7 1577,3 --- 1122,1 753,6

1945,2

Mart 1977 1767,5 1629,8 1592,0 --- 1133,0 762,2

1854,3

Nisan 1977 1731,3 1721,6 1468,1 --- 741,2 741,2

1741

───────────────────────────────────────────────────────────────────────

SM % 30 alındı

Bu konuda daha sa/lıklı yargıya varabilmek için ise, kenti bir çok en azından 4, sosyo-ekonmik yapıya ayırıp her ay bir hafta olmak üzere bir yıl boyunca analiz yöntemlerine göre örnekler almak gerekir. baştürk( 1779 ) bu esasa dayanan bir çalışmayı İstanbul kentimiz için yapmıştır.

1- Orta sınıf, eski semtler kömür sobalı;

2- Fakir sınıf, gece kondu, odun kömür sobalı

3- Zengin sınıf, eski zengin semtler kömürlü kalarifer

4- Zengin sınıf, fuel oil kaloriferli;

5- Zengin sınıf,kömür-fuel oil kaloriferli;

olmak üzere 5 farklı gruba ayrılmıştır. ( çizelge 1.3 )

Çizelge 1.3 = İstanbul kentinin farklı sosyo ekonomik sınıflarıiçin nulunan Hu (ham) de/erleri ( Baţtürk, 1979 )

───────────────────────────────────────────────────────────────────────

1.Bölge 2. Bölge 3. Bölge 4. Bölge

AYLAR ──────────────────────────────────────────────────────────

Ho Hu Ho Hu Ho Hu Ho Hu

───────────────────────────────────────────────────────────────────────

Kasım 2155 1077 1584 838 1636 1216 3748 1605

Aralık 1901 1025 875 653 1564 2005 3101 1352

Ocak -- -- 1665 669,15 1405 742,2 3619 1017,5

İubat 1651 792 1124 465,0 966 573 3425 1110

───────────────────────────────────────────────────────────────────────

Çizelgeden de görüldü/ü gibi İstanbul için bulunan Hu de/erleri 650 - 1600 kcal / kg arasında de/işmektedir.

İzmit'de Hu de/erleri

a) 741,2 - 1176,3 kcal / kg

b) 725,9 - 1176,2 kcal / kg arasında de/işmektedir.

Bonn'da çeşitli aylar için yapılan Ho ve Hu tayinlerinde Ho nun 1230 - 3076 kcal / kg, Hu'nun ise 1123 - 1404 kcal / kg arasında de/işti/i belirlenmiştir. ( Shin, 1976 ). Sututgart için ( 1974 / 75 yılında ) Ho de/eri 3007 - 3362 kcal / kg, Hu ise 1317 -1354 kcal / kg arasında verilmektedir.

Küçük kent veya kırsal karekteri olan Bergstrasse'de yapılan araştırmada ( 1964 / 65 ) yıl boyunca Ho de/eri 1754 - 2106 ; hu de/eri ise 810 - 1180 kcal / kg arasında de/işmektedir.

Hu de/eri Hu = f ( Sosyal Seviye ),

f(yaşam standartı),f ( ekonamik yapı ),

f(beslenme alışkanlıkları),f(iklim),

f(moda alışkanlıkları), f(çöp kabı tipi ve hacmi), f(Belediyelerin nizamları), v.s. fonksiyonları olarak de/işmektedir. Sa/lıklı ve kesin bir sonuç elde etmek çok etkenlere ba/lı oldu/undan, zordur. Buna ra/men, gelştirilmiş ekonomik ve akılcıl yöntemlere göre araştırmalar yapnak gerekir.

Çizelge 1.4 İzmir DANO- Konpost tesisi ham kompostlarının ısıl de/erleri ( kcal / kg )

───────────────────────────────────────────────────────────────────────

Ho Hu Hu % 45

AYLAR (hk) (ham) Hu

(ham)

───────────────────────────────────────────────────────────────────────

Haziran 1976 2275,5 2012,5 1056,8 1056,8

Temmuz 1976 2402,7 2139,5 1130,6 1130,6

A/ustos 1976 2348,4 2085,2 1099,1 1099,1

Eylül 1976 2091,2 1828,0 949,9 949,9

Ekim 1976 2109,2 1846,0 960,3 960,3

Kasım 1976 1647,4 1471,9 1044,1 692,5

Aralık 1976 1585,9 1410,4 998,6 656,8

Ocak 1977 1734,0 1558,5 1108,2 742,7

İubat 1977 1707,7 1532,2 1263,7 727,5

Mart 1977 1612,3 1436,8 1018,1 672,1

Nisan 1977 --- --- --- ---

Mayıs 1977 --- --- --- ---

───────────────────────────────────────────────────────────────────────

SM % 30 alındı.

Çizelge 1.3 de ise İzmir Bano- Kompost tesislerinde 8-10 saat kadar parçalanıp ön ayrışmaya tabii olmuş çöplerim ( ham kompost ) ısıl de/eri görülmektedir. Ho de/eri 1612. 3-2402,7 kcal / kg arasında de/işmektedir. Kaçar tezeklerde bu de/erin yaklaşık 2600 kcal / kg oldu/u belirtilmektedir. Buradan da anlaşıldı/ı gibi ham konpostun, özellikle yaz aylarında elde edilen ham konpostun Ho de/eri tezekinkine çok yakındırr. Dolayısı ile blirli zamanların ve yörelerin ham konposttun da yakın olarak yararlanma ve bu amaca yönelik konpost yöntemi geliştirme vaya mera Brikollara-Yöntemini uygulamak yerinde olabilir.

Kentlerde oluşan çöplerin yanabilirli/i Tanner üçgenine göre saptanabilmektedir. ( İekil 1.19 ).

2. KOMPOST ANALİZİ

2.1 KOmpost Örne/inin Alınması

2.1.1 KOnpost Yı/ınlarında Örnek Alınması

─────────────────────────────────────────

Uygun aletlerle ( Kürek veya kepçe ), yı/ın istenilen tabakalar meydana çıkana kadar kazılır. C ve D bölgeleri küçük yı/ınlarda 50 cm, büyük yı/ınlarda ( 1,5 m yüksekli/inde ) en azından yüzeyden 1 m'si uzaklaştırılmalıdır. Her bölgeden el küre/i veya elle bir çok yerinden örnekler alınır. 1-2 kg'lık örnek yeterlidir. Plastik torbalarda hava sızdırmaz bir şekilde hazırlanır ve böyle taşınır.

A = Kenar bölgeler

B = Montar bölgeleri

C = Çekirdek bölgesi

D = Taban bölgesi

İekil 2.1 Konpost yı/ınlarındaki bölgeler.

Her tek örnek yaklaşık 1 kg a/ırlı/ında alınır; ve karışımı hazırlanır. Çöp ve katı artık örneklerinde oldu/u gibi oluşan yı/ın küre yöntemine göre karıştırılır. Her kürek da/ılır. Örne/in miktarını azaltmak için küre, dairemsi dörtköşe şeklinde yayılır ve dört parçaya ayrılır. Karşılıklı iki kısım aktarılır. Bu işleme örneklerden 2-3 kg geriye kalana kadar devam edilir. Hava sızdırmaz bir şekilde plastik torbalara konulur.

Kompost için de bu şekilde hasırlanan örneklere "labratuar örne/i" adı verilir.

2.1.2 Sepet Deneylerinden Örnek alınımı

───────────────────────────────────────

Delikli plastik sepetlerde yapılan kompostlaştırma deneylerinden örnek almak için sepet boşaltılır ve önceden de gördü/ümüz küre karışımı yöntemine göre örnek hazırlanır 1-2 kg'ı alınır. Geri kalanın kompostlaştırlması deneyine devam edilir. Bu şekilde alınan örne/e de

"labratuar örne/i " denir.

2.2. Lamratuar Örneklerinin Kurutulması

Su Miktarının Tayini :

─────────────────────

"Labratuar örne/i" alındıkları şekilde yapılması gereken di/er analizler için yeterli de/ildir. Önce kurutulmalı sonra ö/ütülmeli ve homojenize edilmelidir.

ANALİZİN YAPILIİI

Toplam labratuar örne/i su mktarı tayini için tartılır. ( +0,5 g )

ince tabaka olarak yapılır ve 105 C de a/ırlı/ı sabitlaşane kadar kurutulur. Kuruyan Örnekler higroskopik oldu/undan kapatılan atevde so/umaya bırakılır ve hemen tartılır.

E/er örne/in bir kısmında mikrobiyolojik analizler yapılalacaksa, o zaman 40 - 50 C de kurutulmalıdır. Ayrıca kompost da suyun yanında 105 C uçucu olan di/er maddeler ( su miktarı 2 ) tayin edilmek isteniyorsa, su miktarı destilasyon yöntemi ile bulunmalıdır.

Sonucun Hesabı

──────────────

İM - KM

% SM = ---------

İM

KM

% KM = ----- * 100

İM

SM = A/ırlık yüzdesi olarak su miktarı

KK = A/ırlık Yüzdesi olarak kuru kalıntı

İM = İlk tartım a/ırlı/ı

KM = Kuru madde a/ırlı/ı

2.3 Kompost Örneklerinin Hazırlanması.

2.3.1 Yarı Olgun Kompost Örneklerinin Ö/ütülmesi

────────────────────────────────────────────────

Kurutulan labratuar örneklerinin içinden metal kısımlar miknatıs veya el ile ayıklanır; % miktarı hesaplanır. Bu kısımlar inorganik elk kalıntısı olarak tanımlanır ve analiz protokolunda miktarı not edilir. Sonra örnek uygun de/irmenlerle ( darbeli, çekişli, bilyalı, bıçaklı v.s gibi de/irmenler ) o derece ince ö/ütülür ki, < 0,2 mm'lik elekten elenir ve sonra homojenize edilir. Bu şekilde elde edilen örnekler "analiz örne/i" olarak tanımlanır.

2.3.2 Taze Kompost Örne/inin Ö/ütülmesi

─────────────────────────────────────

Taze kompostun ö/ütülmesi sırasında özellikle bilyalı de/irmenler

uygulanırsa, büyük miktarda organik parçalanamayan elek kalıntısı (

tekstil, plastik v.s ) oluşmaktasır. Bu kısımların atılması, analiz

sonuçlarını olumsuz etkileyebilir, bu nedenle çöp hazırlanması

konusunda da gördü/ümüz iţlemleri yapmak gerekir.

Elek üstü kalıntı inorganik ve organik olmak üzere ikiye ayrılır. elle ayıklama işlemi yapılabilir, inorganik kısım ( metal, cam v.s ) ayıklanır, ve a/ırlık yüzdesi olarak kuru maddeye eklenir. Organik kısım ( lastik, plastik, tekstil v.ss ) bıçaklı de/irmende olabildi/i kadar parçalanır ve analiz örne/ine karıştırılır.

2.4 Kompostlarda Yanma Kaybının Tayini

Çöpte yanma kaybı tayini kısmında da gördü/ümüz gibi burada kompost da toplam organik madde miktarına yaramaktadır. Di/er reaksiyonlar sonucu meydana gelecek hatalar genellikle ihmal edilmeltedir.

Analizin yapılması için çöpteki işlemlerin aynısı uygulanacak ve hesaplanacaktır.

2.4.1 C. Miktarının Hesaplanması

────────────────────────────────

Aygıtla analitik olarak organik maddede C-miktarının tayini çok zaman almaktadır. Bu nedenle pratikte ve mühendistlik çalışmalarında toplama organik maddeden yararlanarak C-miktarı tayin edilmektedir.

Jackson ( 1958 ) toprakta yaptı/ı çalışmalarda ortalam olarak organik maddenin % 58 'i kadar c-miktarı bulmuştur. Bu de/er çöp ve kompost için ise organik maddenin % 47'si olarak hesaplarda kullanılmaktadır :

% C = % YK * 0,47

amp.

Kaynaklar :

Jackson, m.c. 1958 = Soil Chemical Analysis, Prentice Hale

İnc.,206, englewoods Cliffs, N,J

2.5 Kompost'da pH- De/erinin Tayini :

─────────────────────────────────────

Su molokülleri kimyasal olarak saf olan suyun içinde dissosiye olmaktadır. + İ

2 H O ========= H O + OH

H O = Hidroniyum iyon oH = Hidroksil iyon Bu olay kütle ekti yasasının verdi/i denge konsantrasyonu oluşana kada devam eder.

C

H O + COH-

-------------------- = K veya C . C = K

C H 0 OH w

H O

log C = ph veya log C = pOH

H O OH

ve

-LOg K = pKw ţekilde yazarsak, ph + pOH = pK elde ederiz.

C + = C veya pH = poH olan kimyasal saf suları ve sıvı H O OH

Çözeltileri nöt olarak tanımlanır.

İ 13,9965 İ14

K = 10 10 veya pK = 139965 14

w

oldu/una göre, söz edilen koţullarda hidrojen konsantrasyonu

C + -7

H O = 10 mol / 1 veya pH = 7 dir

Böyle bir çözeltiye asit verirsek hidrojen iyonu konsantrasyonu azalır. İ7

C + pO C

H O OH veya PH 7 pOH

Asit yerine çözeltiye bazik bir madde verirsek; hidrojen iyonu konsantrasyonu azalır.

İ7

C + 10 C İ

H O OH veya pH 7 pOH

pH7 de/eri ise alkalı sahaları verir.

KOMPOSTTA pH- ÖLÇMENİN AMACI

Olgun bir kompostun pH-de/eri 7,6 ve 8,2 arasında olmalıdır.

Kompost ayrışmanın başlangıcıında kuvvetli asitik sahada ise ( pH 6,4 ) ilave madde konulmasına gerek duyulabilir.

E/er kompostun pH de/eri ayrışma olayının başlangıcında asitik sahada ise olgunlaşmasından sonra da tekrar pH de/eri 7,6 - 8,2 arasında oluyorsa, o zaman ilave maddelerin ayrışmayı etkilemedi/i yargısına varabiliriz.

Reagenzler

──────────

CO içermeyen su

1-n KCL- çözeltisi : 74,555 gr KCL p.a saf suda çözülür ve 1000 ml ye tamamlanır.

Tampon Çözeltisi : 0,05 m potasyum hidrojen fitalat çözelttisi

pH 4,00 : 10,2115 g KH-Fitalaf saf suda çözülür, ve 1000 ml'ye

(20 C de )

tamamlanır.

Tampon Çözeltisi : 0,025 m potasyum dihidrojen fosfat / di- sodyum hidrojen-fosfat-çözeltisipH 6,88 : 3,4022 g KH PO + 3,5490 g Na HPO

( 20 C )

saf suda çözülür ve 1000 ml'ye tamamlanır.

Tampon Çözeltisi : 12,4 ml 0,1 n NaOH ve 87,6 ml 0,1 m gülükokol çözeltisi

pH 900 : 7,507 g gülükokol + 5,84 g sodyum klorit 1 lt de ( 20 C )

karıştırılır.

ANALİZİN YAPILIİI

Ham örnek veya labrotuar örne/i CO 'siz su ile 1:2,5 oranında karştırılır; 2 saat arada sırada çalkalamak koşulu ile kapalı bir kapda tutulur. Sonra devamlı karıştırılırken pH- de/eri okunur.

E/er sıvı kısmının pH- de/eri okunmak isteniyorsa, suspansiyon filtre edilir ve filtratın pH- de/eri tayin edilir.

2.6 Kompost'da Kjeldahl Azotunun Tayini

NH oluţturma e/iliminde olan azotlu organik bileţikler, uygun katalizatörleri kuvvetli sülfirik asit çözeltisinde kullanarak amonya/a indirgenmektedir. Sonra titrimetrik olarak da tayin edimektedir. Belirli organik bileşiklerde azot öyle bir şekilde bulunur ki, bu durumda bunun niceliksel belirlenmesi olanaksızdır. Bu nedenle toplam organik azotun tayini için baţka yönteme baţvurmak gerekir.

Örnek :

Madde Sınıfı % Kjeldahl - N

Hidroksilamin --------------------- % 56

Hidrazin bileţikleri -------------- % 0,7 - 71

Azot bileţikleri ------------------ % 48 - 92

Primer aminler -------------------- % 45 - 95

Sekunder aminler ------------------ % 10 - 92

Halka bileţikleri ----------------- % 0,0 - 90

Nitrat ve nitrik anorganik azot bileţikleri bu yöntemde tayin edilmemektedir.

Madde ve Araç Gereksinimi :

───────────────────────────

Konsantre sülfirik p.a. ( d = 1,84 )

Sülfirik asit 0,05 N : 1,41 ml konsantre

Sülfirik asit saf su ile 1000 ml'ye tamamlanır ve seyreltilir.

Sodyum hidroksit, Na OH, p.a % 32'lik

Sodyum hidroksit, 0,05 N = 2,00 g sodyum hidroksit p.a. saf su ile 1000 ml ye tamamlanır.

Hidrojen peroksit, H O , p.a., % 30'luk

Katalizatör Karışımı =

a) 1 Kısım selenyum p.a.

2 Kısım CuSO . 5H O p.a

74 Kısım K SO p.a

veya

b) Wieniger'e göre "Merok Nr. 8030" azot tayini için selenyum reaksiyon karışımı

c) Kjeldahl tableti ( Wieniger'e göre : Merkok Nr. 10958 )

Kolthoff- indktörü, 200 mg metilrot ve 125 mg metil mevisi 100 ml etanol p.a ( % 96'lık ) çözülür ( Renl dönüşümü PH 5,35 )

Termstatlı ısıtıcı : Örne/in Tecator- Aufsıkluss-System DS 20. 250 ml'lik cam kaplar ( şekil 1.2.2 )

Örnek ve eriyik karışımını do/rudan analize hazırlamak destilasyon aleti ( Teator- Destillierapparatur KJeltec I ).

ANALİZİN YAPILIİI :

500 mg analizleyecek hazırlanmış örnek +o,1 mg duyarlılıkla tertılır ve reaksiyon cam kabı içine konulur. 10 ml konsatre H SO ve reaksiyon cam kabı içinde konulur. 10 ml konsantre H SO ve 1 g katalizatör karışımı ilavesinden sonra örnekler ısıtıcının yuvasına yerleştirilir. 300 C de 3 - 6 saat reaksiyona bırakılır. Kötü durumlarda reaksiyon karışımındaki olayları hızlandırmak üzere nihai safhada bir kaç damla H O vermek ( so/uk reaksiyon karışımına ) yerinde olur. Karışıma so/uduktan sonra 30 - 50 ml saf su konulur, karışım balonu destilasyon aletine ba/lanır. Karımış konsantre NaOH ile kuvvetli alkali reaksiyonuna tabii tutulur, ve oluşalı amonyak 20 ml 0.05 N H SO 'destile edilir. Destilasyon bittikten sonra sülfirik asit fazlalı/ı o,05 n NaOH ile Kolthoff. İndikatörüne karşı geri titrasyonu yapılır.

Sonucun Hesaplanması

────────────────────

1 ml o,o5 N H SO 0,70035 mg N ( azot ) 'a eţde/erdir.

( b-a ). 0,70035 . 100

N = -------------------------

T

a = 0,05 N NaOH tüketimi ( ml )

b = destile edilen amonya/ı tutmak için konan eriyi/in ( 0,05 N

H SO ) ml olarak miktarı

N = Kuru maddenin a/ırlık yüzleri olarak azot miktarı

T = Analiz örne/inden tartılan miktarı ( mg)

2.7 Çöpte ve Kompost'da Selüloz Oranının Saptanması

Belediyelerin toplandı/ı katı artıklardaki selüloz miktarı genelde ka/ıtlara dayanmaktadır; ve % 30 - 50 arasında de/işmektedir. Selülozun ayrışması oldukça kötüdür ve bunun parçalanması ayrışma prosesinin hızını tayin eden adım olmaktadır.

Ayrışan Aelüloz miktarını bilmede yarar vardır, böylece kompost-

laştırma olayı yönlandirilerek kompostlaşma veya yı/ınlamanın getirece/i ek masraflara da azaltabilir.

Olgunluk belirlemesi bitki çimlenme testi, ve chastomium testi ile yapılabilir ancak 2 - 3 hafta gibi bir süreye gereksinim duyulmaktadır. Selüloz miktarının analizi bize kompost olgunlu/u hakkında yargıya varabilmek için yardımcı olacaktır.

Selüloz ve hemiselüloz bakır tetramin çözeltisinde çözünmektedir, a/ırlık kaybından selüloz kısmının miktarını bulmak olasıdır. Yöntem hatası do/al ipe/in aynı şekilde çözünmesinden ileri gelmektedir.

Kimyasal madde olarak; Sodyum klorit, konsantre sirke asiti, % 10'luk sirlke asiti, bakır tetramin çözeltisi ( CUOXAM - Çözelti ).

ANALİZİN YAPILIİI

5 g analizlenecek örnek + 0,05 mg duyarlılı/ında Cam behertartılır. Behere 200 ml saf su, 5 g sodyum klorit, ve 5 ml konsantre sirke asiti konulur. Suspansiyon 2 saat boyunca 70 C de çalkalanır; Sonra tekrar 5 g sodyum klorit ve 5 ml konsantre sirke ilave edilir. Tamamı 2 saat 70 C de çalkalanır. So/uduktan sonra darası alınmış filtreden süzülür; kalıntı sıcak su ile iyice yıkanır ve 60 - 70 C de a/ırlı/ı sabitleşene kadar kurutulur.

a//ırlmış ve kurutulmuş kalıntıdan yaklaşık 1 gr + 0,01 mg duyarlılıkla tartılır, 100 ml'lik kapatabilir bir kabın ( Sovirel - şişesi ) içinde konur ve 20 ml CUOXAM- çözeltisi eklenir. Bu suspansiyon 2 saat çalkalanır. Sonra selülozu olmayan tartılmış filtrede süzülür. Süzmeden önce tetrar 50 ml CUOXAM-çözeltisi ilave edilir, ve 2 saat çalkalnır. Sonra süzülür. Kalıntı 20 ml % 10'luk sirke asiti ile yıkanır. Kalıntı sıcak su ile asit kalmayacak şekilde yıkanır ve 105 C de a/ırlık sabitleşene kadar kurutulur.

Sonucun Hesaplanması

────────────────────

( b . c ) - ( b.d ) b ( c-d ) . 100

% Selüloz = ---------------------- . 100 = -------------------

a . c a . c

a = A/artılmış maddenin tartımı ( mg )

b = A/artılmış maddeni/n a/ırlı/ı ( mg )

c = A/ırtılmış maddenin tartımı ( mg )

d = Selülozsus kalıntının a/ırlı/ı ( mg )

CUOXAM- ÇÖZELTİSİNİN HAZIRLANMASI :

COOXAM- Çözeltisi veya Scweizer's reagensi tetramin bakır hidroksit

( Cu ( NH ) ) (OH) dir. Selülozu çözme yetene/ine sahiptir.

Elektrolit bakır tozu devamlı karıştırarak omonya/ın içine konulur. Reaksiyon için gerekli oksijen kompresör havası şeklinde fritte ( = erimiş cam kütlesi ) üzerinden ince da/ıtılır, reaksiyon karışımına verilir. Kısa zamanda koyu mavi : CUOXAM- Çözeltisi oluşur 14 g / 1 Cu ile başlanır, reaksiyon süresi ~ 18-20 saat kadardır.

Bakır miktarı 14 g / 1 Cu olan bir çözelti elde edilir.

Reaksiyon kabının etrafında içinden devamlı su çıkan sogutucu bir marto vardır. Kabın a/ız kısmında bir karıştırıcı ve erimiş cam kütlesi içeriye öyle sokulur ki, karıştırma saftı ve hava borusu için sadece az serbest hacım kalmalıdır. Kabın ayrıca içine reagenzleri koymak için bir a/ız vardır.

Reagenzler

──────────

Amonyum hidroksit 260 - 280 g / 1 NH

Elektrolit bakır tozu

Elektrolit bakır teli

Çok temiz Sakkaroz

YÖNTEM

------

Alet küçük bir bölge veya davlunbaza kurulur ve so/utucu su so/utma kabından geçicek şekilde ba/lanır. Pervanenin etrafı yaklaşık 1-2 m boyundaki eloktrolit bakır tek-li ile kaplanır, ki tel karıştırma sırasında çözülmesin.

Her litre amonya/a 14 g elektrolik bakır tozu ve 0,6 g sakkaroz bir kapda konur. Öngörülen amonyak hacmi mezür ile ölçülür, ve humi ile yandan doldurma deliklerinden reaksiyon kabına doldurelur. Karıştırıcı devreye sokulduktan sonra, içinde saf su bulunan gaz yıkama şişesinden batırma ayaklarında çıkış deliklerinden yo/un hava kabarcıkları çıksın. Fazla hava vermekten çekinmelidir, yoksa çözeltideki amonyak miktarı hızlı azalır.

Reaksiyon karışımı 18-20 saat boyunca devamlı so/utmaya bırakılır. Bundan sonra CUOXAM- çözeltisi artık hazırlanmıştır.

İçinde 14-16 g/1 CO ve 220-240 g/1 NH vardır. Yalnız önceden bütün bakır tozlarının çözülmüş oldu/undan emin olmamız gerekir. Bu amaçla içinde su bulunan behere birkaç damla damlatılır. Küçük metal parçacıkları artık hiç görünür olmamalıdırlar. Çözelti plastik şişelere doldurulabilir. İişeler buz dolabında saklanmalıdır.

Çözeltinin Kontrolü :

───────────────────

CUOXAM- Çözeltisinin bakır miktarı en basit olarak komplekso metrik yöntemle tayin edilmektedir. 5 ml CUOXAM-Çözeltisi 1 lt saf suya pipetlenir. Murexid ilave edilir, ve indikatör olarak. Komplexon ( Titriplex 3 Merok Nr. 8418 ) ile azok devin purpur (pompa ) rengin titrasyonu yapılır. Renk dönüşümü yavaş olur.

ml o,l m Titriplex 3. 6,36

Cu g/l = -------------------------------

ml CUOXAM

2 ml CUOXAM- Çözeltisi 50 ml 1,0 n sülfirik asit içeri/ine pipetlenir. Fazla sülfirik asit ise metilrot indikatör olarak kullanılarak 1.0 n NaOH ile geri titrasyonu yapılır.

NH g/1 = ( 50 - ml NaOH ) . 8,5 ( o,536 Cu )

Not :

----

Pervanedeki Balur teli erken hidroksit ve oksit oluţumunu engellemektir.

İmalat sırasında devamlı so/utma mutlaka gereklidir; yoksa hidroksit veya oksit oluşmasının önüne geçilemez. Bu nedenle yüksek konsantrasyonda bulunan balur çözeltisi, istenilen konsantrasyonda bulunan bakır çözeltisi istenilen konsantrasyon düzeyine seyreltilmeli ve böyle saklanmalıdır.

2.8 Kromatografik Yöntemle Kompost olgunlu/unun Tayini

Kromotografik yöntemle kompostlaşma olayı sırasında olgunlaşma durumunun sapttanması mümkündür. Bunun için de örnek alınışından sonra iki gün yeterlidir.

-- Ham maddenin ayrışma safhası

-- Husus maddelerinin oluşma safhası

-- Minerilizasyon safhası

Bu süre içinde yapılan deneylerle belirlenir.

gerekli reagensler ve araçlar :

% 0,5 - %1,0 'lık AgNO - çözeltisi

% 0,1 - %1,0 'lık NaOH - çözeltisi

Erlenmayer Balonları

Schleicher + Schull Nr. 2043 a Q 15 cam filtre ka/ıdı

Petri kabları Q 5 cm h,5 cm

Porselen kablar Q 4 cm, h 1,0 - 1,2 cm

Filtre ka/ıdından yapılan tuyer

Santrifüj

Cam tüplerDeneyin Yapılışı :

─────────────────

Kromatogram ka/ıdının hazırlanması :

Varsa Scheicher + Schüll Nr. 2043 a Q 15 cm filtre ka/ıdına yoksa, başka filtre ka/ıdına merkezinde 2 cm ça/lı bir delik açılır. Deli/in kıyıları pürüzlü ve tırtıllı olmalıdır. ( şekil 2.3 )

Ka/ıt üzerinde merkezden 4 ve 6 cm uzaklı/ında olan noktalar çizilir. Reagensler ve madde çözeltileri bu işaretli yerlere kadar yürütülür. Böyle farklı yapıda ve özellikte olan ka/ıtlar kontrol edilir.

Tuyer 2 cm kenarları olan nare şeklinde kesilmiş filtre ka/ıdından sıkı olarak kılcal boruyu çevirilerek yapılır. Tuyer filtre ka/ıdının altından hazırlanan deli/e sokulur. Alt kısımdan kapsüle deymeli üst kısımdan da biraz dışarı sarkmalıdır. Tuyer filtre ka/ıdına her taraftan de/melidir. Hazırlanmış filtre ka/ıdı sadece kenarlarından tutulmalı, kaırılmamalı ve teniz yerlere konulmalıdır.

% 0-5 'lik AgNO çözeltisi p.a olarak hazırlanır. Bu çözelti koyu kahverengi veya yeşil şişe içinde saklanılmalıdır. Direk güneş ışı/ından korunmalıdır. AgNO çözeltisi renk de/iştirilir veya çökelirse, o zaman kullanılamaz.

En uyfun olanı bir hafta da tükenicek miktarda çözelti hazırlanmalıdır.

9 cm çapında ve 1,5 cm yüksekli/inde petri kapları içine düz tabanı olan 4 n-cm çapında ve 1,0 - 1,2 cam yüksekli/indeki porselen kab konulur. ( şekil 2.4 )

3 ml % 0,5'lik AgNO - çözeltisi porselen kaba konulur. Tuyerli filtre tekerle/i tuyerin alt ucu porselen kabın tabanına de/ecek şekilde petri kabının üstüne konur. ( şekil 2.5 )

AgNO çözeltisinin karanlık odada, porselen veya cam fanüs ile örtülmüş olarak 4 cm işaretine kadar yürümesi sa/lanır. Bunun için gerekli olan süre yaklaşık olarak 8-10 dakikadır.

Tuyer dikkatli bir şekilde uzaklaştırılır; filtre ka/ıtları örtülür ve karanlık odada kurutulur. Resimin oluşması için filtre ka/ıdı tekerleklerinin kuru olması gerekir.;yoksa kromatogram resimleri

bozulalabilir. Filtre tekerlekleri ( dilimleri) kuru hava da ve kimyasal buharlardan arınmış, korunmuş olarak saklanmalıdır. Zamanla AgNO ka/ıt ile reaksiyona girer. Kahverengileşme veya yaklaşma olursa filtre dilimi kullanılamaz atılmalıdır.

Örne/in Kromatogramlar için Hazırlanması

────────────────────────────────────────

5 g taze kompost örne/i 125 ml lik Erlenmeyer balonuna kanulur ve 50 ml % 1,0 lık NaOH ile reaksiyona bırakılır. Çözelti 5 saat boyunca aralıklarla çalkanılanır. Sonra katı maddenin çökmesi için bir saat bekletilir. Katı maddenin çökmesi için bir saat bekletilir. Katı maddenin çökmesi için bir saat bekletilir; veya 11,00 devir / dakika olan santrifuj2dan 10 dakika süre ile geçirilebilir. böylece berraklaş- tırılmış az veya çok kahverengine hari olan bu çözelti ile hemen kromatogram resimlerinin oluşturulması gerekir.

KROMATOGRAM RESİMLERİNİN OLUİUMU VE GELİİMESİ

5 ml kompost ekstraktı ( filtratı ) porselan kaba pipetlenir. Yeni bir tuyer önceden AgNO ile hazırlanmış filtre tekerle/inin deli/inden geçirilir. Filtre tekerle/inin önceden de oldu/u gibi petri kabına konulur; Cam fanüs ile örtülüdür. Çözelti 6 cm işaretli yere kadar yürütülür. Bununiçin gerekli süre ise 20 -60 da kikadır. Çözeltinin 6 cm ye kadar yürütmesi tamamlanmışsa, tuyer uzaklaştırılır ve filtre tekerle/i boş petri kabında kurutulur. Analizler paralelli yapılmalıdır.

Kromatogram do/rudan gelen güneş ışı/ında bırakılmalıdır. Gün ışı/ınınaz geldi/i yerde ve oda sıcaklı/ında gelişmeye bırakılmalıdır. 4 - 5 saat'lık ışıklanma kromatogram resminin görülmesi için yeterlidir. Tamamlanmış kromatogramlar karanlıkta rarlarına birer ka/ıt koyarak saklanmalıdır.

Kromatogramların Yorumlanması :

───────────────────────────────

Kompostun olgunluk derecesi hakkında bir şey söyliyebilmek için kromatogram 3 bölgeye ayrılır :

--- iç bölge ( merkez ve çevresi )

--- Örta bölge (r = 4 cm )

--- Dış bölge ( kenar bölge ) r = 6 cm

olgunluk derecesini belirliyebilmemiz için aşa/ıdaki hususlara dikkat edilmektedir :

--- Bölgelerin sayısı genişli/i ve rengi, bumların yeknesak veya gelişi güzel oluştu/u ve renklendi/i

--- Orta bölge ile dış bölge arasında ve dış bölgenin kenarlarında halka oluşması

--- Hafifleten orta dereceye kadar yeknesak da/ılmış kahverengi iyi bir kolloidal humus oluşması anlamına gelir. kenar Bölgelerde koyu kahverenginin birikimi asitte çözünen hüminlerden ileri gelmektedir.

--- İlerleyen minerilizasyon aşamasında ve organik madde azalmasında orta bölgede mor ışın ( çizgi ) yayılması görülmektedir.

--- Işınlar, zikzakların sayısı ve rengi de aynı şekilde kompostun olgunluk derecesi hakkında bilgi vermektedir.

Farklı Olgunluktaki Kompost Kromatogramlarının Oluşması ve Görücünü :

─────────────────────────────────────────────────────────────────────

Saf humin asitleri kuvvetli adsorpsiyon nedeni ile 4 cm sınırına kadar yayılır, daha fazla gidemez. Bu da kromatogramlarda huminlerin orta bölgede yo/unlaştı/ını gösterir.

Humus içeri/i fazla olan örneklerde iç bölgeler çok renklerde, orta bolge koyu ve dış bölge ise açık renkten oluşmaktadır. Halkaların oluşum belirtileri görülmden renkler karışmaktadır.

Olgunlaşmamış kompostda iç bölge beyazdır ve renkler daireler şeklinde kenara kadar yayılmaktadır. Yumaşık, açık şeritler ve zikzak kenarlar da yoktur.

Bir minerilizyon varlı/ı ise kırmızımsı mor orta bölge ve zikzaklı kenarlardan anlaşılmaktadır. Kenarlar açık görünümlüdür.

Filtre ka/ıdındaki yayılma hızı ve kompost çözeltisinin rengi hümüs kısmı hakkında bilgi vermektedir. Olgunlaşmamış, taze kompostun çözeltisi açık renklidir ve filtre ka/ıtında hızlı yayılır. Olgun kompostun çözeltisinin rendi ise kayudur, yavaş yavaş 6 cm işaretli yere kadar yayılırlar.

İekil 2.6 da İzmir çöp ve kompostlarında yapılan kromatogranlar görülmektedir.

2.9 Kolorimetrik Yöntemle Kompost Olgunlu/unun Tayini

Ka/ıt kromatografisi yanısıra kalorimetrik yöntemde kompost olgunluk derecesinin belirlenmesinde kullanılmaktadır.

Ka/ıt krotografisi yöntemi için gerekli olan araç gereçler yöntemde de kullanılabilir. Yalnız burada spektrofometresine gergoksinim vardır.

Alet ve Madde Gereksinimi

─────────────────────────

Santrifuj

Spektrofotometre ( Shimadzy Digital Double -Beam Spectrophotometter uv 210 A )

Erlenmeyer balonları

Cam tüpleri

% 0,1 - % 1,0 'lık NaOH çözeltisi

% 0,1 - % 1,04 lık NaOH çözeltisi

ANLİZİN YAPILIİI

Eksraksiyon NaOH ile yapılır. 0,1 n Na:H, % 0,5 'lik NaOH, veya % 1,0'lık NaOH ( o,25 n NaOH ) kullanılmaktadır. Kompost ekstraktı kromatografik yöntemdeki gibi hazırlanmaktadır ( Bak.2.8 )

Berrak kompost ekstraktı elde edildikten sonra spektrofotometre'de ölçümler yapılmaktadır. Wolfram labbası ile 900-330 nm; Deuterium lambası ile de 400 - 190 nm dalga boyu sahasında ölçüm yapılır.

Humin ekstraktları Hellma Photometer küveti Nr. 100 - 05,10 mm ( özel optik camdan ) içine doldurulur. İahit ( kör ) tayini için başka bir küvete saf su konulur.

F otometrik ölçüm geçmeden önceden önce kullanılan aletler ayarlanmalıdır. fotometrenin sıfırı ve transmisyonu test edimelidir. Ölçüm alanı, örne/in ekstinksiyon 0 - 2,0 ; dalga boyu 900 - 300 nm,

seçilmelidir. Kaydedicide duyarlılık 200 m V'a ve hareketi 120/dk ya ayarlanmaktadır. dalga boyu 900 nm ayarlanır ve ölçme sırasında, scan speed 4 ayarında, fotometrede otomatik 900 - 300 nm e/risi kaydedilir.

E/rilerin De/erlendirilmesi

───────────────────────────

Kompost içinde alkalide çözülesilen karbon kalıntıları ( linyit kömürü ) varsa, renkleşmenin artmasına neden olur. Kompostde linyit kömürü huömin asitinin özellikleri büyük oranda kompostlaşma sırasında organik maddelerden oluşanınkine benzemesine ra/men önemli de/eri yoktur. çünkü linyit kömürü humin asitinin yüzeyinin az oluşu nedeniyle kil-humus kopleksini oluşturma besin maddelerini sorptif olarak tutma yetene/i azdır.

Ekstinksiyonu kompostun içinde bulunan di/er boya maddeleri ( humis olmayan maddeler ) tarafından etkilenmektedir.

Ham kompostda ekstinksiyon 0,05 - 0,22 arasındadır. ( otralama E = 0,11 ).

0,05 n NaOH ile elde edilen ekstraktların ekstriksiyonu az iken ; 0,1 n ve 0,25 n NaOh ile elde edilen ekstraktın ekstriksiyonu ise yüksektir.

Olgun kompostda ekstriksiyon 0,22 - 30 arasındadır veya 20 dir.

600 nm dalga boyunda o,1 n NaOH ile ekstrakte edilmiţ çözeltinin ekstraksiyonu çizelge 2.1 de görülmektedir.(Lang 1977):

Çizelge 2.1 600 mm dalga boyunda çeşitli ve farklı olgunluktaki kompostların ekstraksiyonu

--------------------------------------------------------------

Yaşı

Yeri 1 Gün 10 Gün 2 Ay 6-12 Ay

--------------------------------------------------------------

Alsey 0.06 0.26 0.09 0.14 ( 8 A )

Blanbeuren 0.22 0.63 1.06 0.96 ( 9 A )

Heidelberg 0.05 0.18 ---- 0.11 ( 8 A )

Heidenherin 0.09 0.25 0.21 0.47 ( 12 A )

Möhringen 0.06 0.03 0.12 0.52 ( 6 A )

Scweinfurt 0.13 0.14 ---- 1.03 ( 10 A )

Wiesloch 0.13 0.17 0.92 2.00 ( 5 A )

----------------------------------------------------------------

Kaynak :

────────

lang, K.H. 1977 = Untersuchungen Uber die Eignung verschiedener Methodon zor Reifebe stimmug vor Müllk schlamm komposten,Diplomarbeit. Stuttgart.

2.10. Kompost'da Chaetomium Sayısının Tayini

Analizin örne/i için yagane sarbon kayna/ı olan Agar-Besi ortamında Chaetomium gracile mantar cinsinin bir türünün gelişmesi ve ürün oluşturması ölçülmektedir. Bu mantarlar selüloz sayısını ayrıştırdı/ından, ( Fruchtkörper = ) kompost metaryalinin ayrışma derecesini veya olgunluk durumunun bir ölçüsüdür.

Taze çöp ve olgunlaşmamış kompost yüksek Chaetomium-sayısı (2000)

verilmektedir. Bu de/er tahmin edilmektedir. İntersif ayrışma aşamasının sonuna do/ru oldukça küçük de/erler elde edilir.Bu de/erler olgun kompostda 300 dolayındadır.

Reagensler :

────────────

Besin ortamı A = SMH - Ayarı ( test türünün kütürü için )

Çözünür niţasta --------------------- 12.0 g

Malt ekstraktı ( Difko, Oksoid gibi ) --------------------- 7.0 g

Maya ekstraktı --------------------- 5.0 g

KH PO --------------------- 1.0 g

MgSO . 7H O --------------------- 0.5 g

Pepton --------------------- 1.0 g

NH NO --------------------- 1.0 g

İz element çözeltisi --------------------- 1.0 g

Agar ( Difco, Fluka gibi ) --------------------- 18.0 g

Çeţme suyu --------------------- 1000 ml

Besi ortamı B = ( hakiki test için )

KH PO p.a --------------------- 1.0 g

MgSO . 7H O p.a --------------------- 0.5 g

NaNO p.a --------------------- 0.5 g

NH NO p.a --------------------- 1.0 g

KCl p.a --------------------- 0.5 g

FeSO . 7H O p.a --------------------- iz

İz element çözeltisi --------------------- 1.0 ml

Agar ( Difco, Fluka gibi ) --------------------- 15,0 g

örnek --------------------- 10.0 g

saf su --------------------- 10.0 gİz Element Çözeltisi :

─────────────────────

H BO p.a --------------------- 600 mg

MnCl . 4H O p.a --------------------- 400 mg

CuSO . 5H O p.a --------------------- 55 mg

ZnSO . 7H O p.a --------------------- 55 mg

Al (SO ) . 18H O p.a --------------------- 55 mg

NiSO . 6H O p.a --------------------- 55 mg

Cu ( NO ) . 6H O p.a --------------------- 55 mg

TiO p.a --------------------- 55 mg

MuO p.a --------------------- 28 mg

LiCİ p.a --------------------- 28 mg

SnCI .2H O p.a --------------------- 28 mg

KJ p.a --------------------- 28 mg

KBr p.a --------------------- 28 mg

Saf su --------------------- 1000 ml

Bu çözelti koyu kahveringi şişede, a/zı iyi kapatılmış olarak buz dolabında uzun süre sakalbilir. Kullanmadab-n önce çalkalamak gerekir.

ANALİZİN YAPILIİ

Test organizması Chaetomium gracile( EAWAG Nr- 31 ) tüpde e/ik ogar yüzeyinde besi ortamı A ile üretilir. ( Oda sıcaklı/ında ). 2 haftalık kültür süresi dolunca borudan aşılama yapılabilir. İstenirse uzun süre buzdolabında saklanabilir.

Besi ortamı B istenilen miktarda örnek metaryali alınmadan su banyosunda ısıtılır veya otoklavda ön buharlaştırılması yapılır, işlem Agar sıcak suda kendini iyice çözene kadar devam eder.

2,0 g analiz örne/inden alınır. 250 ml'lik erlenmayer balonuna konulur. Isıtılmış ve iyi çalkalanmış besi ortamı B sıcak durumda iken her örne/e 200 ml verilir. Bu şekilde hazırlanan erlenmayerlor pamuk tkaç ile kapanır. Tıpa ayrıca alu-folye ile kapanır.

Erlenmayer balonları 120 C de 20 dakika otoklavda stelize edilir. Bu mümkün de/ilse o zaman balon 30 dakika kaynayam kapatılmışsu banyosunda ısıtılır.

Test Plakalarının Hazırlanışı ve De/erlendirilmişi :────────────────────── ───────────────────────────────

her örnek için 4-5 plaka paralel tayinler olarak hazırşlanır. Sterilize edilmiş sterilize ortamı B den 15 . 100 mm normal boyutların- da olan steril petri kabının ( 160 C de 3 saat ) her birine 25 ml steril olarak doldurulur. Steril olarak paketlenmiş plastik petri kapları da kullanılabilir. Agar petri kabında donduktan sonra, merkezinde küçük bir chastomlum grac ile test organizmasının müsel topo/ı ile aşılanır. Aşılama işlemi aşı odasında veya ceryanın olmadı/ı, temiz iş odasında yapılmalıdır.

Enzim aktivitesinin yüksek oldu/u 37 C sıcaklıkta plakalar indikatörde 12 gün tutulur. Petri kabı danzonyon suyunun oluşmasından kurumasına en gel olmak için yerleştirilir. Bu ısı ile dolu bir beherdir.

Agar yüzeyinde oluşan koloni 12 gün sonra Binokular merce/i ( büyütme = 12 x ) 2000 koloni olması halinde aşa/ıdaki gibi sayılır. 4 test plakasının kapa/ındaki bu iki sektörlerde koloni sayımı yapılır. Bu de/erlerin toplamı bize Chaetomium-sayısını verir (=her plakadaki ortalama koloni sayısını )

İekil 2.7 = Petri kabı kapaklarının koloni sayımı için sektörlere ayrılması.

2.11 KOMPOSTDA SUDA ÇÖZÜNÜR KLORİTİN TAYİNİ

Klorit Volhard yöntemine göre tayin edilir. Klorit gümüş klorür olarak çöktürüldükten sonra gümüş fazlalı/ı potasyum tiyosiyanat ile demir. ( 3 ) 'e karşı indikatör olarak geri titre edilir.

Kimyasal Maddeler

─────────────────

0,1 n AgNO - Çöeltisi = 16,9875 g AgNO p.a 500 ml saf su ile çözünür ve 1000 ml'ye tamamlanır.

0,1 n Potasyum tiyosiyanat çözeltisi = 9,7184 g KCNS p.a 500 ml saf su ile çözünür ve 1000 ml ye tamamlanır.

Amanyum demir ( 3 ) Sülfat Çözeltisi = Saf suda doymuţ Fe (SO ) *

(NH ) SO

Konsantre nitrik asit p.a ( d = 1,40 )

Seyreltik nitrik asit = 35 ml kohsantre nitrik asit ( d=1,40)

saf su ile 1000 ml'ye tamamlanır.

İyodit, Bromit ve Siyanit iyonları, gümüş nitrat ile aynı şekilde zor

çözünür bileşikler oluşturmaktadır. Bu elementler kiyöntemin hatası olarak kompostta iz halde bulunan bu elementler klorit olarak tayin edilmektedir. Bu kabul edilebilir hatadır.

ANALİZİN YAPILIİI

Titrasyon balonuna 10,0 ml 0,1 n AgNO çözeltisi pipetle konulur. 5 ml konsantre HNO 5 ml amonyum demir ( 3 ) sülfat çözeltisi ve 100 ml saf su verildikten sonra, 0,1 n potasyum tiyosiyanat çözeltisi ile hafif kırmızı renk oluşana kadar titre edilir.

İ

Analiz örne/inden 5 g + 0,05 mg duyarlılı/ı ile tartılır. 250 ml'lik behere konulur. 100 ml saf su ile yüzdürülür. Sonra ısıtılır ve 10-15 dakikalık kaynatılır. Ka/ıt filtresi ( örne/in Schleicher ve Schüll Nr. 589/1 ) ile filtre edilir. Kalıntı 3 kere sıcak su ile yıkanır. Henüz sıcak olan filtrat 5 ml konsantre nitrik asit ve 10,0 ml 0,1 n gümüş nitrat çözeltisi ile işlem görür; ve iyice karıştırılır. Böylece kaba yumaklı çökelek oluşur. Çözelti so/unaya kadar ışıktan korunur. Sonra ka/ıt filtresinden ( Schleicher + Schüll Nr. 589/2 ) filtre edlir. Kalıntı 5 kere 2 ml seyreltik nitrik asit ile yıkanır. Filtrat 5 ml amonyum demir ( 3 ) sülfat çözeltisi ile işlem görür ve hafif kırmızı renk oluşana kadar 0,1 n potasyum tiyosiyanat çözeltisi ile fitre edilir.

1 ml 0,1 n AgNO -----------> 3,545 mg Cl

İ ( b - c) * 354,5

% Cl = ------------------

Tartım ( mg )

b = kör örnek de kullanılan 0,1 n potasyum tiyasiyanat ( ml )

c = 0,1 n potasyum tiyosiyanat çözeltisi tüketimi ( ml )

2.12 KOMPOST'DA BOR TAYİNİ Anadolu toprakları genellikle bor içeri/i bakımından zengindir. Bu nedenle kompost uygulaması ile topra/a geçecek bor bitkiye olumsuz etki edebilicek miktarlara yükselebilir. Dolayısıyla kompostun bor içeri/i ile bitkiye zarar vermemesini sa/lamak için önceden bor miktarının analizle bulunması gerekir.

Araç ve Madde Gereksinimi

────────────────────────

Spektrofotometre veya fotoelektrik kalorimetre

Borsuz ve baza dayanıklı cam eşyalar, porselen kaplar kulanılır. Borosilikat cam malzemeleri analizde kullanılmalıdır.

Toz halinde kalsiyum oksit

Hidroklorik asit ( 1=1 )

Konsatre hidrokorik asir

Konsatre sülfürik asit

920 mg karmin tartılır % 5 lik olarak konsantre sülfirik asit içinde hazırlanır, tamamı eriyinceye kadar çalkalanır

572 mg borik asit saf suda eritilir ve bir litreye tamamlanır. 100 ppm bor.

İşlemler ( Analizin Yapılışı )

──────────────────────────────

2.000 mg örnek tartılır, porselen veya platin kaba konulur. Her gram örnek için toz halindeki kalsiyum oksitten 0,1 gr eklenir, iyice

karıştırılır. Fırında 500 - 550 C da tamamen yakılır ve so/utulur

ve su ile ıslatılır. Üzerine saat camı örtülür. Her gram örnek için 3 ml HCl ( 1:1 ) eknenir. Sonra bir buhar bonyasu üzerinde 20 dakika boyunca ısıtılır. Hepsi 100 ml'lik bir balon Jojeye aktarılır. Saf su ile işaretli yerine kadar tamamlanır; kuru filtre ka/ıdından filtre edilir.

100 ppm bor stok çözeltisinden 0, 2, 4, 6, 8, 10 ppm'lik standart çözeltileri hazırlanır. her bir standart ve tayini yapılacak çözeltilerden 2 ml pipetlenerek Erlenma yerlere konulur. Her bir standart çözeltisine 2damla su konulur. Her bir Erlenmayer'e 10 ml konsantre sülfürik asit eklenir, karıştırılır ve rengin oluşması için en az 45 dakika beklenir. Spektrofotometre'de transmisyon okuması 5,850 A ( Argstrom'da veya uygun sarı fitresinin kullanılmasıyla yapılır.

Sonucun Hesaplanması

────────────────────

Standart e/risinden elde edilen Bor * 100

B = ------------------------------------------

örnek a/ırlı/ı, gr

2.13 KOMPOST'DA FOTOMETRİK OLARAK DEMİR TAYİNİ

Demir ( 2 ) iyonları 1,10 - fenantrolin ile bir oranj kompleks oluşturur. Bu da pH 2,5 -90 arasında kalıcıdır. Fe bu nedenle niceliksel fotometrik yöntemle tayin edilebilir.

Ni, Cu ve Zn 1,10 - fenantrolin ile benzeri kompleksler oluştur- maktadır. Bunun analizi hozucu etkisi çalışma 3,5 - 5,5 pH sahasın da yapılması halinde bozulur. F50 kat fazla olsa bile rahatsız etme, fakat renk kompleksinin oluşunumu bir kaç saat geciktirir.

Gerekli Kimyasal Maddeler :

───────────────────────────

Çözücü asitler = 100 ml konsantre HNO p.a dikkatli bir şekilde 50 ml % 70 lik HCIO p.a ile karıştırılır.

HCI p.a = % 10'luk

Fe-Standart çözeltisi = 10.00 mg demir tozu p.a 0,1 n HCı de çözülür, (1000 ml ). Çzeltide 10 ml/ml Fe yani 19 ppm Fe vardır.

1,10- fenantrolin Reagensi = 11,7 g 1,10-fenantrolinyumklorit ( Monohidrat ) C H CIN .H O ) saf su da 1000 ml'ye Çözülür, Çözelti bir kaç gün kullanılabilir.

Asetat-tamponu = Standart- asetat- tamponu ( Michaelis ) -pH =4,62, 20 C 500 ml In-NaOH 100 ml şırke asiti ile karıştırılır ve saf su ile 5000 ml'ye tamamlanır.

Hidroksilamonyum klorik çözeltisi = 200 mg hidroksil amonyum klorit p.a saf su ile 1000 ml'ye tamamlanır.

Standart E/rilerinin Hazırlanması :

───────────────────────────────────

0 - 400 mg / 100 ml Fe arasında yapılacak standartlarla standart e/risi oluşturur. kör numune olarak da verilen korsantrasyonda kullanılan reagenzleri içeren çözeltiler kullanılır.

ANALİZİN YAPILIİI

─────────────────

İ

500 mg + 0,05 mg analiz örne/i 50 ml'lik erlenmayer balonuna tartılır; 10 ml çözücü asitlerle karıştırılır, kum banyosunda ısıtılır. Sıcaklık öyle tutulu ki, 2 dakika sonra nitroz gazları uçar. Daha sonra da perkler asiti buharları uçar. Kurumaya başlamasından biraz önce balon alınır ve so/utulur. Kalıntıya bir kaç damla % 10'luk HCI, verilir ve yaklaşık 400 ml de saf su 250 ml luk ölçü balonunun içine filtre edilir ve işaretli yerine kadar doldurulur.

Kalorimetrik ölçüm için hazırlanan örnekten 5 ml alınır; 0,5 ml hidroksilamonyum klorit çözelrisi 3,5 ml asetat- tamponu ve 1 ml fenantrolin- reagensi ile verilen sıraya göre işlem görür. Yarım saat sonra çözelti 510 nm dalga boyunda ve 10 mm tabaka kalınlı/ı kör numuneye karşı ölzülür. Kalibrasyon fenksiyonunu kontrol etmek için bir standart çözelti de ölçülür, sapma olması halinde alet kontrol edilir.

Sonuçların Hesabı

──────────────────

Demir konsantrasyonu ya kalibrasyon e/risinden okunur, veya da aşa/ıdaki ilişkiden hesaplanır :

mg / 100 ml Fe = 673,077 . ekstinksiyon

673,077 . ekstinksiyon . 250

% Fe = ------------------------------

Tartım ( mg ) . 100

Yüksek ekstinksiyonlarda ise :

mg/100 ml Fe = ( 743,24 . ekstinksiyon ) - 21,89

( 743,24 . ekstinksiyon - 21,89 ) .250

% Fe = ----------------------------------------

Tartım ( mg ) . 1000

Bu yöntem 400 mg / 100 ml konsantrasyonundaki çözeltiler için geçerlidir. Daha konsantre olan çözeltilerde ise seyreltme yapılmalıdır.

2.14 KATI ARTIKLARDA A/IR METAL- ALKALI VE TOPRAK ALKALİ ELEMENTLERİN TAYİNİ İÇİN YAİ YAKMA YÖNTEMLERİ

Çöp, arıtma çamuru, çöp külü ve curufu ve kompost gibi katı artık ve ürünlerinde a/ır metal, alkalı ve toprak alkali elementlerin tayinlerinde hazırlama yöntemi kuru yakma veya yaş yakma işlemi yapılırken hangi asit karışımının ( Çözecü karışım ) uygun oldı/u konusu devamlı tartışılmaktadır.

Kuru minerilizasyon ile yaş minerilizasyon arasındaki fark nedir ?

Yaş yakmada bir taraftan buharlaşma yolu ile kayıp olma tehlikesi

varken, zor uçucu elementlerde ise zor çözünür oksitlerin oluşması teş- vik edilmektedir. ( Hegi, 1967 ). Böylece seyreltik asitlerle elde edi- len kül ekstraktlarında analiz de/erleri küçük olmaktadır.(Çizelge 2.2)

Aşa/ıdaki çizelgeden de görüldü/ü gibi seyreklik asit ile ( 2n Hİ No ) yaş yakılan kalıntılar zor çözülür Cu-oksit bileşikleri oluştu/undan analizde Cu-de/eri % 97 eksik bulunmaktadır.

Çizelge 2.2 : Seyreltik asitlerde elde edilen kül ekstraktlerında analiz de/erleri

----------------------------------------------------------------------- Yakma Koşulları Eksik Belirlenen % Cu Miktarı

----------------------------------------------------------------------- 300 C : 3 h 3 - 6

400 C : 2 h 5

500 C : 2 h 4 - 19

600 C : 2 h 92

-----------------------------------------------------------------------

Hegi ( 1972 ) kompost örne/inde çeţitli asit karışımı ve hazırlama yöntemleri ile Çizelge m2.3 deki sonucu almıştır.

Çizelge 2.3 : Çeşitli çözücü karışımlarla alınan sonuçlar

----------------------------------------------------------------------

Örnek Minerilizasyon Fe Cr Cu Pb

ppm ppm ppm ppm

----------------------------------------------------------------------

a- HCı / HNO 170 1,3 8,0 40,0

1 b- HNO / HCIO 180 1.6 9,0 30,0

c- 500 C Ih 70 0,8 3,0 8,0

Yakma

----------------------------------------------------------------------- a- HCI / HNO 180 1,3 20,0 13,0 2 b- HNO / HCIO 170 1,5 7,5 12,0

c- 500 C Ih 70 0,8 2,5 10,0

----------------------------------------------------------------------

a- HCI / HNO 180 1.3 7,0 10,0

3 b- HNO / HCIO 170 1,5 8,0 13,0

c- 500 C Ih 60 0,8 2,5 11,0

yakma

----------------------------------------------------------------------

HNO / HCIO asit ve Hegi ( 1978 ) Na, K, Ca, Cr, Mg, Mn, Pb, Zn, Cu

Co, Cd, Ni, ve Fe gibi elementlerde yaptıkları taqyinde bu minerilizasyon yöntemlerinin reproduksiyonlarını incelemiştir.

Kompost, arıtma çamuru ve kül de apır metal analizi kısmında belirtildi/i gibi örnekler hazırlanır.

Çöp arıtma çamuru, kompost ve kül de uygulanan arıtma ( yaş yakma) yöntemi ile modifije edilmiş arıtma yöntemi karşılaştırılmıştır.

Modifiye Arıtma ( Yaş Yakma ) Yöntemi

─────────────────────────────────────

Analiz örne/inden 500 mg+ tartılır ve 250 ml'lik arıtma balonunun içine konulur. Örneklerin bir kısmının herbirinin içine üç farklı miktarlarda standart çözeltilerinden verilir. ( adisyon yöntemi ) ve bunun üzerine 10 ml % 65 lik HNO p.a ml 70 lik HCIO p.a konulur bir arıtma blokunda ( System Tecator veya Technicon ) 2 h 150 C de, sonra 1,5 h 220 C de minerilize edilir. So/uduktan sonra örnekler 100 ml lik balonjejeye konulur ve 0,1 n HNO ile işaretine kadar doldurulur. Çözülmemiş SiO kısmı çöktülten sonra çözelti do/rudan ölçülür. Yerine göre seyreltilmekte veya örne/in alkali ve toprak alkali elementlerde ölçümü için ya di/er rengenzler eklenmektedir.

Ölçüm ya Perkin Elmer Varian v.b gibi AAS aleti ile yapılmaktadır. ( İekil 2.8 ) ; İekil 2.9, 2.10 ve 2,11 de de örne/in analize hazırlanmasında kullanılan aygıt görülmektedir.

Çizelge 2.4 : Normal arıtma ( yaş yakma ) yöntemi ile modifiye arıt- ma yönteminin karşılaştırılması ( Grabner ) (1979 )

----------------------------------------------------------------------

Elemetler Normal arıtma Yöntemi Modifiye arıtma yönteme Ortalama + S Ortalam + S

( mg/100 ml ) A ( mg/100 ml ) B

---------------------------------------------------------------------- Na 1.92 0,375 1,31 0,029

K 2.84 1,21 2,34 0,042

Ca 27,65 2,61 27,44 0,57

Mg 2,28 0,24 2,39 0,030

Mn 0,661 0,064 0,696 0,011

Pb 0,571 0,064 0,725 0,016

Zn 2,26 0,172 1,74 0,050

Cu 0,515 0,054 0,575 0,038

Co 0,018 0,0032 0,021 0,0014

Cr 0,231 0,025 0,348 0,06

Cd 0,0112 0,0012 0,0135 0,0007

Ni 0,179 0,024 0,207 0,0065

Fe 13,16 1,48 14,30 0,237

----------------------------------------------------------------------

A, sütunu ile B sutunundaki standart sapma de/erleri birbirleri ile karşılaştırıldı/ında, bütün elementlerde 1.4 ( Cu ) ile 30 katına kadar ( K ) bir iyileşme görülür. modifiye edilmiş arıtma ( yaş ) yakma yöntemi daha küçük sapmalar oluşturmaktadır. Na, K, Ca ve Zn de/erleri dışındaki di/er element de/erleri de daha büyüktür. Perklorik asitin bütün elementlere etkisi aynı şekilde de/ildir. ( Çizelge 2.5 )

Çizelge 2.5 : Perklorik asitin etkisinin elementlere göre de/iţimi ( Grabner, v.d. 1975 )

----------------------------------------------------------------------

Elementler Atandartlar Örnekler

( HCIO ) ile ( HCIO )ile

----------------------------------------------------------------------

Sodyum │ │

Potasyum O O

Kalsiyom ││ ││

Magnezyum O O

Mangon O O

Bakır │ O

Kurţun O O Çinko O O

Kobalt O O

Krom │ O

Kadmiyum O │

Nikel O│ O

Demir │ ││

----------------------------------------------------------------------

O de/iţme yok

│ yükselme

│ azalma

││ kuvvetli yüksetme

││ kuvvetli azaltma

0,1 eq HCIO / 1 konsantrasyonu ölçüm çözeltisindeki Na, Ca, Cd ve Fe elementlerine çok az miktarda farklılaşma ile yanıltıcı de/erler vermektedir. Bunun ömlemek için ise örne/in arıtılmasından ( yaş yakma)sonra, kalıntı sadece nemli olsun, yaş olmasın, yeterlidir.

2.14.1 KOMPOST'DA A/IR METALLERİN TAYİNİ

bu yöntemle toplam a/ır metal miktarı tayin edilir. Kompost materyalinin analizinde aşa/ıda tanımlandı/ı gibi uygulanır. Fe, Cr, Ni, Zn, Cu, Pb, Cd, Mn, Sn ve By bu yöntemle tayin edilebilir.

Analiz örnekleri HNO - HCLO karışımı ile tamamen yaş yakılır, tanımlanmış bir hacime kadar doldurulduktan sonra, elementler atomik absorpsiyon spektral fotometre ile ölçülür. ( İekil 2.8 ).

Kimyasal Madde ve Alet Gereksinimi

----------------------------------

Atom absorpsiyon Spekta fotometresi

Kum banyosu

Nitrik asit HNO , (konsantre), p.a % 65'lik

Perklorik asit HCIO ( konsantre), p.a % 70'likÇözücü asit 100 ml konsantre HNO p.a

50 ml konsantre HCIO p.a ile karıştırılır.

0,1 n HNO : 7 ml konsantre HNO p.a saf su ile 1000 ml ye tamamlanır.

Analizin Yapılışı

───────────────── İ

1 g analiz örne/i + 0,1 mg duyarlılıkla tartılır; 100 ml erlenme- yen balonuna konur, 5 ml çözücü asit eklenir ve kum banyosunda ısıtılır. 2 dakika somra nitroz gazları buharlaşmaya başlar. Bunu perklorasit buharları takip eder. kuruyana ( hafif nemli olana ) kadar buharlaştırılır, kalıntı renksiz-hafif sarı arasındabir renge sahip olmalıdır. Yoksa olay tekrarlanmalıdır. Hazırlama işlemi bitince örnek kum banyosundan alınır ve so/uutulur ve 0,1 nHNO ile 100 ml ye tamamlanır. Genellikle çözülmeyen yaş yanmayan madde kalıntısı çok azdır. Bu nedenle filtrazyona gerek yoktur. Filtre etme zorunlulu/u do/du/u zaman, örnek önce 100 ml'ye tamamlanmak ondan sonra filtre edilmelidir. Filitresyon sırasında ilk 10 - 30 ml fitrat atılmalıdır.

Ölçümler :

──────────

Varian, Perkin Elmer v.b. gibi çeşitli marka atomik absorpsiyon foto metre aletlerinin kullanım tarifnamelerinde belirtilmiştir.

Ayrıca örne/in hazırlanmasında kullanılan çözücü asitin ölçme etkisinin olup olmadı/ının saptanması gerekir. Bu daha ziyade ölçüm yöntemine ve ölçülecek çözeltideki asit konnsantrasyonuna ba/lıdır.

Alev atomik absorpsiyonlara bu konuda aksaklıklar beklenemezken;

grafik borusu ile ( alevsiz ) çalışan yöntemde aksamalar arızalar ( sinyal depresyonları ) görülür.

Genel olarak analizlenen metallerde aşa/ıda ki tayin etme sınırları ile karşılaşılmıştır.

Ölçme sınırları (mg.1 ölç/len çözelti ) Alevli Alevsiz

────────────────────────────────────── ────── ────────

Cd 0.02 0.001

Gr 0.1 0.002

Cu 0.1 0.005

Fe 0.1 0.005

Mn 0.1 0.005

Ni 0.2 0.02

Pb 0.5 000.5

Sn 1 2

Zn 0.02 0.002

2.15 Kompostda Potasyum ve Sodyum Atomik Absorpsiyon Spektro Fotametre ───────────────────────────────────────────────────────────────────────

Aleti ile Tayini :

────────────────

Toplam Na ve K mktarı tayin edimektedir. Sodyum ve potasyum birbirini karşılıklı olumlu yönde etkilemektedir.

Alet ve Kimyasal Madde Gereksinimi :

────────────────────────────────────

Atomik absorpsiyon spekto foto metresi ( Varian - berkin Glmer vb.)

Kum banyosu

Nitrik asit HNO, konsantre, p-a-% 65'lik Perklorikasit, HCLO konsantre, p.a. % 70'lük çözücü asit . 100 ml konsantre HNO p-a. 50 ml konsantre HC O p-a ile karıştırılır.

0,1 HNO = 7 ml konsantre HNO p,a saf su ile 100 ml'ye tamamlanır.

Schuhknect - Schinkel'e göre Sezyumklorit alıminyum nitrat tampon çözeltisi :

50 g sezyum klorit ( CaCl ) ve 250 g aluminyum nitrat ( AL (NO 7 )

9 H O 1000 ml'ye saf su çözülür : veya ticari tampon çözeltisi örne/in Merak Nr. 2037 alınır.

Potasyum - Sodyum - Standardı = 1.907 g potasyum klorit p-a ve 2,542 g sodyum klorit p-a saf su da çözülür ve 1000 ml'ye tamamlanır. Çözeltide 1 mg K ve Na / ml yani 1000 ppm

Analizin Yapılışı

──────────────────

200-500 mg arasında analiz örne/i +0,1 mg duyarlılıkla tartılır. 100 ml'lik erlenmeyer balonuna konulur. 5 ml çözücü asit eklenir. kum banyosuna konulur ve ısıtılır. 2 dakika sonra nitroz gazları daha sonra da perklor asit buharları uzaklaşır. Yaklaşık kuru görünümü kazanan kadar buharlaştırılır. Kalıntı renksiz-hafif sarı arasında bir renk oluşturur. Bunun dışında olay tekrarlanmalıdır. Hazırlama işlemi bittikten sonra örnek kum banyosundan alınır ve o,1 n HNO ile 100 ml'ye tamamlanır.

Kalibrasyon E/risinin Hazırlanması ve Ölçüm :

────────────────────────────────────────────

Potasyum için lincer ölçüm sahası 0-2 ppm arasında iken; sodyum içinise 0-1 ppm dir. Oluşturulacak e/ri için en azından 3 nokta belirlenmelidir

Alkali metallerin birbirine interferensini devreden çıkarmak için hazırlanan örnek çözeltisi ölçümden önce, gere/inde seyreltildikten sonra Sezyum klorit-aliminyum nitrat-tampon çözeltesi ile işlem görür. 50 ml örnek çözeltisine 2 ml tampon konulmalıdır.

Ölçümler alet imalatçısı firmanıntakmatnamesine göre yapılır. potasyum 0,04 ppm, sodyum ise 0,02 ppm duyarlılı/ında okunur.

Sonuçların Hesaplanması

───────────────────────

K (Na) / 1.f1

% K ( Ma ) = --------------

T.f2 . 10

f1 = Seyreltme faktörü 1000 ( ml )

T = tartım f2 = hacim faktörü = ----------------------

örnek çözeltinin hacmi (ml)

Örnek :

Tartım T 1.000 g 1000

örnek çözelti hacmi 50 ml f2 = ------- = 20

50

seyreltme 1 . 10 f1 = 10Ölçüm mg K/1 = 1.2

Ölçüm mg % K = 1.2 . 10

= ------------- = 2.06

1.000 . 20.10

2.16 Kompost da Kalsiyum ve Ma/nezyum atom Absorpisyon Spektrofoto ──────────────────────────────────────────────────────────────────

Metresi ile Tayini

──────────────────

Bu yötemle toplam kalsiyum ve ma/nezyum tayin edilir. Silisyum Aluminyum, fosfat ve bikarbonat Ca-mg tayinindeki duyarlılı/ı azaltmaktadır. Lanthan veya Stronsiyum ilavesi bu olumsuz etkilerinin gidermektedir. Ayrıca hava-asetilen alevindeki kalsiyum iyonizasyon aksamalarının da önüne geçmektedir.

Alet ve Kimyasal Madde Gereksinimi

──────────────────────────────────

Atomik absorpsiyon spekto foto metresi ( Varian, Perkin elmer v.b)

Kum banyosu

Nitrik asit, HNO , konsantre, p.a, % 65'lik perklorik asit, HCLO , konsantre p.a % 70 lik Hidroklorik asit, HCL konsantre, P.a % 37 lik çözücü ast karışımı 100 ml konsantre HNO p-a 50 ml konsantre HOlO ile karıştırılır. 0,1 n HNO = 7 ml konsantre HNO p.a saf su ile 1000 ml'ye tamamlanır. Lanthan çözeltisi = 58,6 g lanthan (3) oksit Merck Nr. 10982 veya12220 ) saf su ile ısıtılır ve sonra 250 ml konsantre HCl ile de 1000 ml'ye tamamlanır. Bu çözelti % 5 lanthan içermektedir. La O olmaması halinde, La(NO ) da kullanılabilir.

Kalsiyumstandardı = 2,498 g kalsiyum karbonat p.a CaCo , yaklaşık 50 ml saf su ile işlem görür. Buna damla damla olabildi/ince az konsantre HCl p.a ( 20 ml ) eklenir ve bütün kalsiyum karbonatın çözünmesi sa/lanır. Sonra 1000 ml'ye tamamlanır. Çözelti de 1 mg Ca/ml veya 1000 ppm Ca vardır.

Magnezyum standardı = 1000 g magnezyum p.a. konsantre HCl p.a. (1:1)

çözünür, sonra 1000 ml'ye tamamlanır. Çözeltide 1 mg Mg/ml veya1000 ppm Mg vardır.

Analizin Yapılışı

─────────────────

200-500 mg anliz örne/i +0,1 mg duyarlılıkla tartılır. 100 ml'lik erlenmeyer balonuna konulur; 5 ml çözücü asit ilave edilir, kuru banyosunda ısıtılır. 2 dakika sonra Nitroz gazları, daha sonrada perklorik asiti buharlaşır. Yaklaşık kuru görünene kadar buharlaşıtırılır, kalıntının rengi beyaz- sarımsı arasındadır. Yoksa işlemler tekrarlanır. Hazırlama işlemi bittikten sonra, örnek kumbanyosundan alınır ve 0,1 n HNO ile 100 ml'ye tamamlanır.

Filtrasyon için liar ölçüm sahası 0-5 mg/1 iken, magnezyum için ise 0-0,5 mg/1 dir. Kalıbrasyon e/risi enaz öçülen üç nokta üzerinden geçmelidir.

Silisyum Aliminyum ve fosfat gibi maddelerin olumsuz etkilerini gidermek için ölçmeden önce ve gerekirse seyreltmeden sonra,Lanthan çözeltisi verilir. 50 ml ölçüm çözeltisine 10 ml La çözeltisi eklenir.

Ölçüm ve Sonucun Hesabı

───────────────────────

Ölçüm imaltçı firmanın talimatnamesine göre yapılır.

Ölçüm yapılabilmesi için çözeltide bulunması gereken en düşük konsantrasyon aşa/ıdaki gibi olmalıdır :

Ca ...... 0,05 ppm Na ...... 0,02 ppm

Mg ...... 0,01 ppm K ...... 0,04 ppm

mgCa ( Mg ) / 1.f1

% Ca ( Mg ) = --------------------

T. f2 . 10

f1 = seyreltme faktörü

T = Tartım g

1000 ( mg )

f2 = Hacım faktörü = ------------------------

örnek çözeltisinin hacmi ( ml )

2.17.1 Kompostda Alev Fotometresi ile Sodyum ve Potasyum Tayini

────────────────────────────────────────────────────────────────

Yöntemin esası kalsiyumda söyledi/imiz hususlara dayanmaktadır. Burada sodyum ve potasyum iyonlarını birbirlerini olumlu etkiledi/i görülür. partner iyonunun fazla bulunması halinde emisyonu artırdı/ı görülür.

Kalsiyum tayininde kullandı/ım aleti; çözücü asiti, 0,1 HCI!i burada da kullanabiliriz. Ayrıca schuhknecht ve Schinkel'e sodyum klorit p.a

Analizin Yapılışı

─────────────────

0,5 g analiz örne/i +0,05 mg duyarlılıkla tartılır ve 100 ml'lik dar bo/azlı erlenmeyer balonuna konulur. Sonra 10 ml çözücü asit karışımı ilave edilir. Kuru banyosunda ısıtılır, yaklaşık bir dakika sonra nitroz gazları uzaklaşır, sonra da perklorasit buharları, kuryana kadar buharlaştırılır, çökelek ( yaş yakma kalıntısı ) beyaz açık sarı rengini almalıdır. Koyu renklerde işlem tamamlanır.

Kalıntı 0,1 NHCI ile işlem görür. Schleicher + Schüll Nr. 589/2 filitresinden geçirilir ve 0,1 HCI ile 250 ml'ye tamamlanır.

Bu şekilde hazırlanan örnekten 10 ml alınır, 2,0 ml sezyumklorit aluminyum nitrat-tampon çözeltisi ile iţleme tabi tutulur. Çözelti do/rudan ölçülebilir.

Lange, Ependorfer, Zeiss pF 5 v.b. gibi alev fotometreleri talimatnamelerine göre ölçüme hazırlanır.

Standart E/rilerinin Hazırlanması :

2542 mg sodyum klorit ve 1906,7 mg potasyum klorit ( 105 C de a/ırlı/ı sabit olana kadar kurutulur ) saf suda çözülür ve 1000 ml'ye tamamlanır. Çözeltide 1 mg-Na ve K/ml yani 1000 ppm Na ve K bulunur.

Bu çözelti standartları 1-10 mg Na veya K/I içerecek çekilde seyreltilmelidir.

Standart çözeltilerin her birinden 10 ml alınır ve 2,2 ml sezyum klorit - aluminyum nitrat tampon işlemi görür ve kör numuneye karşı emisyonu öçülür. kör numub-ne 10 ml saf su + 2.0 ml tampon çözeltisi karışımından oluşur.

1-10 mg Na veya K sahasında standart e/risi yaklaşık lineardır. regresyon do/rusy ise : Emisyon - 0,647727

mg K / I = ---------------------

9,54773

Emisyon + 0,818182

mg Na /I = ---------------------

9,73182

kalibrayon e/risi en az dört nokta için her ölçümde yapılmalıdır.

Sonucun Hesaplanması :

──────────────────────

Emisyon - 0,818182

Çöpün asitte mg Na/1 = --------------------

9,73182

mg Na / 1

% Na = ---------------------------

40 . Tartılan madde ( g )

mg k / 1

= ----------------------------

40 . tartılan madde ( g )

2.17.2 Kompostda Alev fotometresi ile Kalsiyum Tayini

─────────────────────────────────────────────────────

Metal tuzları bunsen alevine tutuldu/u zaman, buharlaşan madde belirgin bir şekilde etrafına ışık saçar. oluşan renkler bazı katyonlar için karakteristiktir. e/er alevin rengininin uzun süre sabit kalmasını sa/layabilirsak aleve verilen madde miktarıda sabit ise, o zaman gözlenen spektrumun yo/unlu/u ışıklandırılan ( alevlendirilen ) elemntin konsantrasyonu için bir ölçüdür. Yalnız PO 'in kalsiyum ile yaptıkları çözünmesi zor olan bileşikler analizi rahatsız edici durumlar yaratabilir.

Gerekli Alet ve Kimyasal Maddeler :

Alev fotometresi örne/in Large, Ependerfer veya Zeiss PF 5 gibi

Çözücü asitler = 100 ml konsantre HNO p.a dikkatli bir şekilde 50 ml % 70'lik HCLO p.a ile karıştırılır.

0,1 n HCI = 10 ml konsantre HCI p.a ( % 36'lık )

saf su ile 1000'ye tamamlanır.

Lanthanklorid-çözeltisi = 11,72 La O 50 ml konsantre HCI'de çözülür ve su ile 1000 ml'ye tamamlanır

Kalsiyum karbonat6 p.a.

Analizin Yapılışı

─────────────────

500 mg analiz örne/i + 0,05 mg duyarlılıkta tartılan ve 100 ml dar bogazlı erlenmeyer balonuna konur. Sonra 10 ml çözücü asitler eklenir, kum banyosunda öyle ısıtılır ki, 1 dakika sonra nitroz gazları uzaklaşır, arkasından da perklorik asit buharları görülür. kuruyana kadar buharlaştırılır; çökelen madde beyaz ile hafif sarı rengi arasındadır. renk koyu ise oluş tekrarlanır. Kalıntı 0,1 n HCI ile ıslanır. schleicher u. Schüll Nr. 589/2 ile filtre edilir ve 0,1 n HCI ile 250 ml'ye tamamlanır. Bu şekilde hazırlanmış örnekten 5 ml alınır, ve 1 ml Lanthan klorit çözeltisi ile muamele edilir. Bu çözelti artık do/rudan ölçülebilir.

Alev fotometresinin fafrikasına göre çalışma ve kullanma prensibi de/işir. Alet talimatnamesine uyularak öçüme hazırlanır. Sonra ölçüm yapılır.

Standart E/risinin Hazırlanması :

2,497,5 mg CaCO 10 ml konsantre HCI!de çözünür ve su ile 1000 ml'ye tamamlanır. Standart çözeltisindeki konsantrasyon 1 mg/ml Ca, yani 1000 ppm dir. çözelti standartda 1-20 mg/1 Ca içerecek şekilde seyreltilir.

Her standart çözeltisinden 5 ml'si 1 ml Lanthan klorit çözeltisi ile iţleme tabii tutulur; kör numuneye karşı emisyonu ölçülür. kör numune ise 5 ml saf su + 1 ml La-çözeltisinin karışımından oluşmaktadır. Regrasyon do/rusu ise :

Emisyon - 2,66877

mgCa / 1 = --------------------

4,91311

Standart e/risi her ölçüm için 4 noktada yeniden hazırlanmalıdır.

mg Ca /1

% Ca = ------------------------------ =

40 . Tartılan miktar ( gr )

Emisyon - 2,66877

= ------------------------------

4,91311 . 40 . Tartılan miktar ( gr )

2.18 Kompostda Kalsiyum Karbonat Tayini

---------------------------------------

Örnek içindeki kalsiyum karbonat hidroklorik asit ile parçalanır.

Oluţan CO ise volumetrik olarak tayin edilir.

CaCO + 2HCI ---- H CO + CaCI

H CO ----- H O + CO

% 24'luk hidroklorik asiti ve doymuş potasyum klorid çözeltisi reagenz olarak kullanılmaktadır. Alet olarak da PASSON'un aletinden

yararlanılmaktadır. ( şekil 2.13 )

Analizin Yapılışı

─────────────────

5 gran analız örne/i + mg duyarlılıkla artırılır; reaksiyon kabına konulur. reaksiyon kabında askıda bulunan kapsülün içine % 24'luk HCI işaret yerine kadar doldurulur. Ölçme kabının U-borusunun içine doyurulmuş potasyum klarat çözeltisi konulur, böylece CO -ab-sorpsiyonu engellenmiş olur. kapsul hava sızdırmaz tıpa ile reaksiyon kabı içine yerleştırılır, bir hortumla da U-borusuna ba/lanır. ( şekil 2112 ). en alttaki muslu/u ( kıskacı ) aşarak U borusunda basınç engellenmesi sa/lanır. Sonra reaksiyon kabı e/ilir, asit örnek ile temasa geçer.; Co oluşur bu da eş de/er hava hacmini reaksiyon kabından uzaklaştırılır. Co 'in oluştu/u miktarda da fazla olur. Musluktan denge sa/lanana kadar potasyum klorit çözeltisi alınır. U-borusunun heriki tarafından da su düzeyi tam dengelenir; CaCO miktarı ölçüm kabının skalasından okunur.

% CO = CaCO . 0,60

2.19 Kompostda EC 25 * 10 de/erinin Tayini

──────────────────────────────────────────

Tuzluluk tayinlerinde elektiriksel geçirgenli/inden yararlanılması daha uygun ve platik olmaktadır. Çünkü tuz miktarı artıkça EC 25 de/eri mhos veya simens olarak ifade edilir.

EC = 0,000694 mho

EC * 10 = 0,694 milimho / cm

EC * 10 = 694 micromhos / cm

olarak yerine göre kullanılmaktadır. çöpün veya kompost'un ve hatta çamurun tuz içeri/ini özellikle arazi uygulamalarından önce bilmekte, toprakların çoraklaşmasına meydan vermemek açısından yarar vardır.

Tayin için katı artıklar örne/in 1:20 veya 1:10 arasinda sulandırılır, bekletilirler ve sonra elektiriksel iletkenlik de/erleri okunur. Daha duyarlı de/erler bulmak için ekstraksiyon yönteminden yararlanılabilir, ve ekstrakt içindeki EC-de/er okunur.

1:5 , 1:20 veya 1:20 oranındaki ekstraktlar vakum veya basınç kullanılmada sadece filre edilmek süretiyle elde edilir.

Elektiriksel iletkenlik tayininde kullanılan bir konduktivimetre ţekil 2.13 de görülmektedir.

Ölçünün Yapılışı

Reagens olarak potasyum klorür ( KCI eriyi/i 0,01 n hazırlanır. Bunun için saf su da 7456 mg kuru potasyum klorür eritilir 25 C de

verdi/i de/er 1411 . 8 * 10 ( o,oo14118 ) mhs ( cm dir. bu de/er ölçümü başlamadan önce standart de/erimizi oluşturmaktadır.

Tayini yapılacak ekstrakt ile konduktivite hücresi yıkanır. Hüre gere/inde esoton ile yıkanır ve havalandırılarak kurutulur.

her hangi bir sıcaklıktaki ( + ) çözeltinin elektriksel konduktivitesi ( EC )

EC = k/R den yararlanılarak bulunur :

k = EC 25 y R 25 ve

EC 25 = EC xf = kf / R

2.20 Kompostta Geisenheimer Su Pansesi ile olgunluk Testi

─────────────────────────────────────────────────────────

Komposttun olgunlaşıp olgunlaşmadı/ını saptamak için kolay olgunlaşa bilir yöntenler vardır. Burada ilke, amonyak varlı/ınınolup olmadı/ının saptanmasıdır. bunun için de iki karışık iyice parçalanmış kopost beherinin içine konur ve üzerine ıslatılmış kırmızı lakbuz ka/ıtlı saat çapı örtülür. Amonyak b-varlı/ında bu saat aradaki lakbuz ka/ıdı az veya çok mavi renge dönüşmektedir. biz aynı zamanda bu lakbuz ka/ıtlı saat camını naylon torbasına alınan örne/in de yanına koyabili- riz. Bu daha duyarlıdır. Çöp kompostu devamlı alkalidir. Bu yüzden amonyak açı/a çıkarmak için baz eklemeye gerek yoktur. İçinde amonyak bulunan kompost da henüz acrob de/ildir, yeterli derecede oksitlenememiştir. Amonyak çürümenin ürünü ve belirtisidir. Bu yöntemle örnek hiç bir de/işikli/e u/ramadan test hemen yerinde yapılabilir.

Geisenheimer su pensesi de aynı amaç için kullanılabilir, bu yöntem de amonyak ve nitrat azotunu çabuk ve basit olarak saptamaya yarar ( Spohn, 1967 ).

Amonyak veya Nitrat Varlı/ının Geisenheimer Su Pensesi aracılı/ı ile ─────────────────────────────────────────────────────────────────────

Tayin ederken aşa/ıdaki işlemler yaparız :

──────────────────────────────────────────

a) Önce Geisenheimer su Pensesine ( şekil 2.14 ) iki kat filtre ka/ıt gereriz ve her iki kenar şeridini alırız.

b) Daha sonra su pensesini nemli kompost örne/inin içine sokar ve 15 dakika orada bekletiliz. duruma göre örne/i saf su ile ıslatmamız gerekebilir. (şekil 2.15 )

c) daha da sonra kısmen nemlenmiş bu her iki ka/ıt dışarı çıkarılır ve bir cam plakanın veya polietilen folyenin üzerine konur ve ayıraçlarla şu işlemlere tabii tutulur :

Filtre ka/ıtlarından birine b çözeltisinden 12 damla damlatılır.

Sarımsı kahverengi reklenme amonyak varlı/ını kanıtlar. Di/er filtre ka/ıdının üzerine de C çözeltisinden 10 damla da/ıtılır. bu damlalar direk filtre ka/ıtlarına damlatılmaz, onların altındaki plakalara yayılır ve bu ka/ıtlar üzerine konulur. D pudra şişesinden de yaklaşık 1/2 mm kalınlı/ında olacak şekilde yeknesak olarak nemli ka/ıdın üzerine dökülür. 8-10 saniyesi sonra ka/ıt bir köşesinden kaldırılır ve altına 8 damla E çözeltisinden damlatılır, sonra ka/ıt tekrar yatırılır, ka/ıt ıslanır. Analiz anında sıcaklık 15 C den aşa/ı olmamalıdır. 2-3 dakika sonra az veya çok koyu birkırmızı rengin oluşumu görülür, tozun kırmızılaşması nitrat varlı/ını kanıtlar ( şekil 2.16 )

Oluşan kahverenginin ve kırmızın koyulu/una göre, amonyak veya nitrat varlı/ını 4 kademeye ayırmak olasıdır: Reaksiyon yok, iz, orta,çok.

-- Çok amonya/ın ve iz halinde de nitratın bulunmasının anlamı :

kompost olgunlaşmamış ve anaerob.

-- Çok nitratın ve iz halinde amonya/ın bulunmasının anlamı : kompost olgunlaşmış ve bitki tarfından anınabilir.

-- Geçici olarak olgunlu/un ara durumu var olabilir, nitrat da henüz görülmeyebilir, amonyak tamamen yok olmuţ olabilir, genellikle de azot mantar proteininde tutulmuţtur.

-- E/er aynı anda aynı şekilde çok miktarda amonyak ve nitrat bulunursa, o zaman ya olgunlaşmış ve olgunlaşmamış bölgelerin birkarışımı söz konusudur yahut da mineral gübrelerden yabancı bir ek olmuţtur.

Sülfür Varlı/ının Saptanması :

Bir çorba kaşı/ı kompost 25 ml % 18 HCl ile 400 ml'lik beher camının içinde işleme tabi tutulur ve saat camının üzerine kurşunasetat ka/ıdı ( Merk ) yapıştırılır. kahverengiye veya siyah renge dönüşme ve renklerin farklı koyuluklarda olması, sülfür varlı/ını ve farklılı/ını kanıtlar. Nuanslara göre çürüme az veya çöktür. Kusursuz olgunkompostlarda renklenme olmamaktadır. ( şekil 2.17 )

H S'in belirgin ve keskin konusununoldu/u dolayısıyle de sülfür farlı/ının saptanmasının gereksizli/i ileri sürülebirir. Yanlız unutulmamalı bildi/iniz gibi kompostdan di/er başşka koku yayan maddeler de ( amonyak, metan, merkaptan ve indol gibi ) açı/a çıkmakta ve bunlarda bazı kokuları maskelemekte, örtmektedir. Bu durum ise uzmanları aldata bilir ve şaşırtabilir. Demirsufürün ( Fe S ) kendisi toprakta zehirli bir kiye sahip de/ildir. Yalnız varlı/ından dolayı basit ve çok duyarlı bir göstergedir. Di/er anaerob çürümelerin durumunu ve bu parzalanmada açı/a çıkan ürünlerin zararlılık derecelerini belirtir. olgun kompostun içindeki kükürt, sülfat olarak bulunur, yani sülfür yoktur ( Spohn, 1974 )

Bitki ile olgunluk Saptanması : Tere Testi

Genellikle bir çok bitkinin geliţmesi çok yavaţ oldu/undan, sonuçlar da geç elde edilmektedir. En çobuk sonuç bahçe teresi ile elde edilmektedir, sunuca varsak için de 5 gün yeterlidir. Son yıllarda bu amaç için biralık arpa da kullanılmaktadır. Bu deneme testi yapılmak istenen kompost 38*28*6 cm boyutlarındaki bir kasaya doldurulur ve üzerine 10 gram tere tohumu ekilir ( şekil 2.18 ) Tohumlar çimlenene kadar kasaların üzeri bir cam plaka ile örtülür. test süresince yersel koşulları aynı tutmamız gerekir. Her iki günde bir kasaları tartar azalan suyu a/ırlık kayıbı esasına göre yeniden veririz. 5 gün sonra tere kesilip, tartılır. Tartı 60-100 gram verimi gösteriyorsa sonuç iyidir. 20 gram ise en alt sınırdadır. İşe yaramayan kompostlar test sırasında ya kötü gelişmeye, yahut da hiç çimlenmemeye neden olmaktadır. Ayrıca ek olrak tad testi de yapılabilir; olgunlaşmamış veya çürük kompostun yerece/i tad keskin ve dilimizde kötü tad izi bırakacak şekildedir.

Kompostta Solunun Tayini ile Olgunluk Saptanması :

─────────────────────────────────────────────────

e/er komposttun oluşumundaki ayrışımla ilgilenirsek, bu olayın oksijen varlı/ında ve onun tüketimiyle oldu/unu görürüz. Yani bir solunum olayı ve bunun intensitesi burada söz konusudur. Bu solunumu deneysel olarak saptamak ve kurallarını bulup, olgunlaşmadan saklamaya ve hatta kullanmaya kadar geçen bütün aşamalarda do/ru işleme tabi tutma olana/ı elimizdedir.

Kompostta Solunum İntensitesinin saptanması :

1 kg kompostu parçalamak için özel olarak de/işikli/e u/ratılmış mutfak mikserini veya benzerini veya benzerini kullanırız. sonra parçalanmış, ufalamış bu örneklerden 100-200 gram alırız. Mataryelin yapısına göre alınan miktarlar ( 100,150,200 gram ) yıkama şişesine doldurulur. Bir membran pomposının ( akvaryum pompası ) yardımıyla devamlı olarak kompost metaryalinin içinde oluşan hava emilir. Hava miktarı devamlı olarak Rota akım ölçe/i ile 0,5 lt / saat' ayarlanır ve kontrol edilir. Bu aygıtın bulunmaması halinde de basit kabarcık sayacı kullanılabilir ( şekil 2.19 )

Emilen ve kompost metaryelinin içinden geçecek olan havanın Co ve H O dan arıtılması gerekir, bunun için de önce içinde sodyum asbest bulunan U-canmından geçirilir. Sonra örne/e gönderilir. Örnekten gelen havanın içindeki suyu absorbe etmek için, içinde magnezyum perklorat bulunan yıkama şişesinden geçirilir. hemen peşinden de içinde sodyum asbest bulunan U-camının kompot materyelinde oluşacak galon Co absorbe edilir ve gravimetrik analiz yöntemi ile oluşan Co miktarı saptanır. Açı/a çıkan Co miktarı her gün aynı saatlerde olmak üzere 4 gün arka arkay ölçülür. elde edilen de/erler 1 kg kuru maddede gram cinsinden ifade edilir. (gram CO /kg K.M. ) Bu de/er solunum intensitesi için bir nisbi de/er olur.

Solunum intensitesinin saptanmasında, metaryalin nem durumunun çok fazla etkisi oldu/undan, karşılaştırılacak de/işik kökenli ve nitelikli meteriyellerin nemi %50 ve ayarlanmalır. Nem ayarlanması için gerekli olan hesaplar, aynı bir örnek kanaliyle 105 C de kurutularak bulunan nem durumuna göre saptanır ve ayarlanır. Nem tayini için kullanılmış ve 105 C de kurutulmuş örnekte bir daha solunum beklenmemelidir. Dolayısiyle bu örnek tekrar kullanılmalıdır. ( Spohn, 1968 ).

Nemin solunuma Etkisi :

Aynı kompost materyalinde bir miktar, oda sıcaklı/ında havada kurutulur. Bu durumda geriye kalan nem miktarı % 5 dolayındadır. Su ekleme ile örnekler % 10, %20, %50 ve %60 olmak üzere ayarlanır. Solunumun, % 50 olması halinde, en fazla oldu/u görülmüştür. ( İekil 2.20 ) Nemin bu de/erden düşmesiyle de solunum azalmaktadır. % 5 nemde solunum çok azalmakta fakat tamamen sıfır olmamaktadır. Dolaysıyla hava kurusu kompostta da solunum devam etti/inden hiç bir zaman kompost havasız torba ve çuvallara paketlenmemelidir. Bunun sonucuda çürümeli- dir. Buna karşıt da % 35 dolayında nem varlı/ında, kompostlamadaki deneylerle de saptandı/ı

Kompost yı/ınındaki salonun hertarafında aynı ve tek tür de/ildir. Normal koşullarda önce yı/ının yüzeyinde beyaz renkte mantar Mycel'leri görülmektedir. bu mantar bölgesinde kuvvetli bir ısınma, yanma olmaktadır, bu sırada sıcaklık 70 C ye kadar erişmektedir. Yı/ının içinde, ortasında ise başlangıçta hava eksikli/i vardır ve oralarda siyal çürüme noktaları görülmektedir. Yı/ına yapılan saplamalarla hava kanalları açılabilir ve kısmen de olsa bu durumun önüne geçilebilir. Ayrıca yüzeydeki mantar bölgeleri yı/ın içine ve ortalarına do/ru genişlemektedir. yı/ının aktarılması da bu olgudan sonra yapılmalıdır. erken aktarma kötü kokuların yayılmasına ve mantar gelişmesine neden olur. Zamanıda aktarılanlarda böyle koku yayılmaz, büyük bir olasılıkla kötü kokular mantarlaşma bölgeleri tarafından absorbe edilmektedir. Bu absorbe edilen ve protein üretilmesindede/erlendirilen maddeler arasında amonyak ta vardır. Bu şekilde amonyakın uçarak gitmesi önlenmiş olur. Yüzeydeki beyaz mantar bölgesi ile ortadaki siyah bölge arasında birde geçit bölgesi vardır. Zamanla solunum dış bölgede azalmakta buna karşılık di/er iki bölgede artmaya başlamaktadır. Yüzey- deki oksijen gereksinimi bitince, hava daha da iç kısma do/ru girebilmekte ve mantarlşma ( Actinomyocten ) bölgeside büyümektedir.

Kompostların olgunlaşma Durumlarına Göre Solunum :

Taze kıyılmış parçalanmış meteryal ( 0 günlük ) ile 7 günlük metaryalin solunumu aynı de/ildir. Çizelgeden de anlaşılaca/ı gibi taze kıyılmış çöpün O - tüketimi çok düşüktür ( 18,2 ).7 günlükte bir artma,haftalıkta ise fazla bir yükselme görülmektedir. (284.6 mm O/gr/ saat ). Bu 4 haftalık taze kompostlar Mulchkompost gübresi olarak kullanılmakta ve oksijen gereksinimi fazla oldu/u içinde topra/ın yüzeyine yayılmaktadır. Derine işlenmesi halinde bitki köklerine zarar verebilir ve zararlıları çekebilir ( Rohde, 1970 ). olgunlaşma ilerledikçe O - gereksinimi de azalmaktadır. Örne/in bu de/er yarı olgun kompostta 47,0 mm iken olgun kompostta 9,0 mm O dir.

Çizelge 2.6: Farklı olgunluklarda olan kompostun mm O /gr/saat tüketimi (Chrometzka, 1968 )

Olgunluk Durumları mm O / gr / saat

────────────────── ────────────────

1. Taze çöp ( 0 günlük ) 18,2

2. Taze çöp ( 7 günlük ) 115,1 Rutubete göre

3. Taze çöp (10 günlük ) 176,3 % 45 % 60

4. Taze kompost ( 4 haftalık ) 284,6 263,3 305,9

5. Oldukça yarı olgun kompost 54,0 54,0 55,8

6. Yarı olgun kompost 47,0 -- --7. İleri aşamada olgun kompost 30,2 32,0 35,1

8. Olgun kompost 9,0 6,2 3,8

9. Bitki topra/ı ( Kompost : kum : trof =

2 : 1 : 1 ) 37,5

10. Tarla topra/ı 22,1

Çizelgeden de anlaşılaca/ı gibi taze komposttaki fazla su miktarı solunumu kamçılamaktadır ve ( 305,9 mm O / gr /saat ) Olgunlaşma ilerledikçe suyun önemi azalmaktadır ve hatta olgun kompost ta solunuma engel olmaktadır. taze kompostun O - gereksinimi olgun kompostunkinden 30 kat daha fazladır. Olgun kompostu depolarken mümkün mertebede düşük mende tutmak gerekir. Uzun süre düşük nemde tutmakla komposta her hangi bir zarar verimez ( Chrometzka, 1968 ). İekil 2.21 de gürülece/i gibi oldukça ileri aşamada kuru olarak depolanan kompostlardaki mikroorganizmalar 6 ay gibi bir süreden sonra ıslatılmaları halinde her hangi bir zarara u/ramadan 8 saat sonra tekrar normal solunum intentisine kavuţurlar.

Warbug Aygırı Yardımı ile Çöpten ve Çöp Kompostunun Biyolojik Oksijen

───────────────────────────────────────────────────────────────────────

Gereksinimin Tayini :

────────────────────

15 gram hava kurusu, ö/ütülmüţ çöp veya çöp kompostu (Franksiyon/

0,5 mm ) 100 gram yıkanmış ve korlaştırılmış kuvars kumu ile ( /0,5 mm) ile birlikte 250 ml lik erlenmeyer içine konulur ve karıştırılır.

16 ml lik steril, saf su ile ıslatılır ve 10-14 saat +4 C de bekletilir. Böylece de yeknesak ıslanma sa/lanmış olur ve genleşme olayından dolayı hacim de/işikleri olması önce nemli karışıma yeknesak yapı verebilmek için 2 mm lik elekten elenir. Tekrar erlenmeyer kabına gevşek olarak doldurulur.

Çöp ( çöp kompostu ) ve kuvars kumunun ıslak karışımından herbirinden 3 gram reaksiyon kabına tartılır ve öyle da/ıtılır ki kalınlık 2 mm olsun. Rutubet kabını önlemek için alanbildi/i kadar dış hava ile temasının az olmasını sa/lamalıdır.

Oluşan CO tir. Adsorpsiyonu için 1.2 n KOH den 0,25 ml kullanılmıştır. 4 n KOH kullanılması basınç de/işiminin iyileşmesine etli etmemektedir. Yalnız kuvvetli potasyum bazının kullanılması bilhassa yüksek sıcaklıklarda deneme metaryalinden aşırı su çekimine neden olmaktadır. Aygıt yanındaki ilave armuta da 0,5 ml steril saf su konulmaktadır. Araştırmalar havayı kab atmosferi olarak kullanmak sure- tiyle yapılanmıştır. reaksiyon kabı sallanmaktadır. Oksijen gereksinimi Warburg aygıtına ba/lı olan kayıt edici ile ölçülmektedir. ölçme sahası 300 mm dir. Sıvı olarak da lityum nitratı kullanılmaktadır. Sıcaklık ve basınç oynamaları kayıt edici ba/lanmış olan termobaromatre ile kayıt edici tarafından otomatik olarak

Kayıt iledici tarfından devamlı yazılan e/riler sıvının basınç de/işikli/ini milimetre olarak vermektedir. Kabın katsayı ile çarpanlarından ( KO ) ki Cu 3 g ıslak analiz metaryalinden alınan hacim ile oksijen de ml = mm tutulmuştur. Kab sabitinin ( KO ) hesaplanması formüle göre yapılmıştır.

ARAİTIRMA SONUÇLARI :

────────────────────

Her deney için ö/ütülmüţ taze kompost + kuvars kumu + s dan karışık taze bir karışım hazırlanır.

Rutubet miktarının oksijen alınmasına etkisi içinde % 4,70 den % 18,35 e kadar rutubet bulunan çöp kuvars kumu karışımı ile test yapılmıştır. Artan su miktarı ile her reaksiyon kabında tartılan substrat miktarı da artmıştır. Böylece oksijen alınışı karşılaştırılabilir çöp miktarından ölçülmektedir.

Solunum e/risinin gidişatından da anlşıldı/ına göre % 11,99 rutubete kadar çöp kuvars kumu oksijen alınımını teşvik görmektedir. Su miktarının daha arıtılması ( % 18,38 kadar çıkarılması ) oksijen alma seyrinde pek de/işiklik almamıştır.

İekil 2.24 de kompost da solunum aktivitesinin ölçümünün prensibi görülmektedir.

Delikli Plastik Sepetlerde Kompostlama Deneyi :

──────────────────────────────────────────────

Havalandırmalı çürütme tamburu en olumlu yanı çürüme süresince gaz analizi yapılabilir olmalıdır. Buna karşılık basit çürütme kapları pratik ve ucuzdur, kaygısızca bir seri aynı anda yapılabilir. Bu denemenin amacı çeşitli maddelin, çürüme ( ayrışma ) yetene/ini çabuk ve basit olarak saptanmasını sa/lamaktır. Karışımların, karıştırmanın şekilleri de araştırılabilir.

Bunun için 50-60 litreli hacmi olan yan duvarları delikli olan plastik çamaşır sepetleri çok uygun gelmektedir. bu sepetler çok pratik ve hacmi de yeterlidir. ( 50-70 C de çürüme sıcaklı/ı oluşturmak için )

küçültülmüş çöplerden 4-5 hafta sonra olgun kompost elde edilir. Fakat haftada 1-2 kere karıştırmak ve hatta gerekirse ıslatmalıdır. İekil 2.25,2.26 da çöpün kompostlanabilirli/ini belirlemede kullanılan deney kabı ve düzeni görülmektedir.

Katı termometreler veya termoelementli otaomatik sıcaklık kontrolu yapılır. İekil 2.27 de İzmir çöpü ile yapılan deneyde oluşan sıcaklık e/risi görülmeltedir.

Duruma ve gereksinmeye göre de kimyasal ve biolojik metodlar uygulanır. Deneyde verilen hava miktarını beklirlemede ise şekil 2.28 de görülen Rotametre kullanılmaktadır.

Deneme yaklaşık olarak bize ışık tutar.

Küçük Yı/ınlarda Basit Bir Kompostlama DEnemesi ile Çürüme Yetene/inin ──────────────────────────────────────────────────────────────────────

Ve Süresinin De/erlendirilmesi :

────────────────────────────────

Menşeileri ve cinsleri olan çöplerin,artıkların çürüme yetenekleri ve zamanının saptanması için böyle basit, kolay bir deneme sorularımıza cevap verecektir.

2-3 m eninde, 1- 1,5 m yüksekli/inde takriben 2-9 m hacminde bir yı/ın yapılır. bu ara önemli olan, çöpün mümkün mertebe homogenize edilmiş, içindeki hacımli maddelerden uzaklşmış olması lazımdır. E/er farklı maddeler birbirleri ile kıyarlanacaksa o zaman içlerindeki su miktarı aynı alınmalıdır.

Yı/ınlar her 14 günde bir aktarılmalı ve bitki denemeleri, kimyasal analizler içinde numuneler alınmalıdır. Periyodik olarak sıcaklıklar ölçülmeli devamlı da kaydedilmelidir. Mümkünse O ve CO miktarları da ölçülmelidir. amaca ve ihtiyaca uygun olarak da di/er kimyasal analizleryapılmalıdır.

Sıcaklık e/risi çürümenin seyri ve intensitesi hakkında iyi bir fikir vermektedir.

E/er kompostun sıcaklı/ı dışardaki çevre sıcaklı/ı ile aynı ayara düşmüşse yani aktarmadan sonra da bir de/işiklik olmuyorsa o zaman kompostlanma prossesini ( oluşumunu ) tamamlamış demektir. Bu sırada

C / N oranı 19 ve Chaetomium sayısı da 300 den aşa/ı da olmalıdır. E/er kompostlamanın başlangıcında hiç veya çok geçikmeli sıcaklık yükselmesi oluşursa o zaman optimal rutubeti ve yı/ına sonradan çöp ilave edilmesi de çurütme organizmalarına engelleyici etki edebilirler.

Bitki Denemeleri :

──────────────────

Tarla tarımında kullanmak için uygun olan şekli olgunlaşmış kompost olgunlaşmasını şöyle tarif edebiliriz. e/er çürüme ileri aşamada bütün optimal koşullara ra/men ( su va hava ), yı/ında çevresinin sıcaklı/ının üstünde bir sıcaklık oluşmıyorsa o zaman N tesbiti durmuş ve azotun yavaş yavaş ortaya çıkmaya başlamış olması demektir. C / N oranı / 19. Chastomium sayısı da / 300 dür. Başlangıca göre AOS ( ayrışabilir organik madde ) de/erlerinde de bir düşme olmaktadır. Komposttaki sanayisel atıklar çok ise tarımda kullanılmasının uygunlu/unun test sonucu saptanması gerekir. Tere bitkisi ile detest yapılabilir kıvantatatif...

Bitki testi :

───────────

Bitki yetiştirmede direkt olarak olgun kompostların kullanılması en uygun alanıdır. Olgun olan kompost hava ve su bilanço durumu yı/ında en iyi durumda da olsa, yı/ındaki sıcaklık çevredeki sıcaklı/ı geçmemelidir ve artık tespit edilen azotun artık ba/lı azotun yavaş yavaş ortaya çıkmasına do/ru dönüşme olmuştur.

C / N oranı 19

Chaeomium sayısı 300

Ayrışabilir organik maddelerinin ayrışmazlık detrecesinin saptanması tere testi

Neıbauer testi

Bitki İntaş Testi :

──────────────────

Hızlı gelişen ve oldukça hassas olan bir bitkinin sayılı miktardaki tohumları ( yazlık arpa ) % 25, 50, 75,100 hacım olarak normal toprak ile karıştırılır, aynı koşullarda yetiştirilir. Ekiminden 2 hafta sonra biçilir. Normal topra/a göre, mutlak ve elatif olarak ( çöp kompost karışımının karışık substratı ) aşa/ıdaki .

Çimleme gücü

Sürgün uzunlu/u

Taze a/ırlık

Kuru a/ırlık

Kül a/ırlı/ı

Son üç de/erler her tek bitki içinde bulunabilir.

Daha sonra kök geliţmesi hakkında gözlem ve yorumlar yapılır.

Böylece de hazırlanan farklı olgunluklardaki karışımlardan olgunluk durumları hakkında bir bir sonuç ve karara varılır.

Bitki Çimleme Testi :

──────────────────────

Bitki çimleme testi için 12,7 cm çapında ve 6i5 cm derinli/inde veya bu boyutlara yaklaşık olarak uyan plastik yo/urt kapları kullanılır ( şekil 2.29 ). Çimleme test kapları doldurulmasında kompostun kenarına kadar gevşek doldurulmuş olması sa/lanmalıdır. üst yüzü oldukça düz olmalı. Böyle tahum taneleri yeknesak olarak yapılmış olsun ( şekil 2.29 ).

1 veya 1,5 gram ter tohumunun ekilmesi yeterlidir. Son yıllarda test bitgisi olarak terenin yanısıra veya yerine biralık arpada kullanılmaktadır.

Tere ( arpa ) tohumunun ekilmesinden sonra örnek meteryali ıslatılır. Deney boyunca kompostun yeterli rutubetli kalması için sulaması yapılır. Fazla su vererek çeremeye meydan vermemek için, başlangıçta a/ırlık esas alınarak, tartımlardan sonra a/ırlık açı/ını kapatacak miktarda su verilmelidir. çimlenme testi ne karanlık, ne de çok ışıklı ( güneş ışı/ı ) yerlerde yapılmamalıdır. 15 gün boyunca deney kapları ışıklı bir yerde tutulmalıdır. Çizelge 2.7. de bazı kompost örnekleri ile yapılan çimleme testi sonuçları görülmektedir.

Sonuç de/erlendirmesinde 10-15 günlük gelişme sonucunda oluştu/u toplam a/ırlık, kör ve yaprak a/ırlıkları ayrı ayrı belirlenir. Tere ( arpa )'nin gelişmesi bitki kuru maddesi ( KM ) üzerinden ifade edilmelidir. Bu amaç için toplanan materyalin 105 C 5 saat kurutulması yeterlidir, daha fazla beklemesi halimde bitki metaryeli kolayca yanabilir. Eldeedilen kuru madde miktarı birbirleri ile karşılaştırılır.

Çizelge 2.7 : Çimlenme testi sonuçları

----------------------------------------------------------------------

Örnekler 1 G 10 G 14G 1 A 2 A 5 A 6A │ideal

│saksı

│topra │/ı

-----------------------------------------------------------------│----- Boş a/ır- 73,63 80,49 84,36 79,71 80,25 79,97 80,34│79,5

lı/ı gr │

-----------------------------------------------------------------│----- kurutmadan 87,67 88,24 93,00 90,53 89,00 89,00 88,36│88,97

önceki │

a/ırlı/ı gr │

-----------------------------------------------------------------│----- Kurutmadan │

sonraki a- 80,20 81,05 84,97 80,53 80,88 80,65 80,98 │80,38

/ırlı/ı gr │

-----------------------------------------------------------------│----- Kuru a/ır- 0,57 0,56 0,61 0,82 0,63 0,68 0,64 │ 0,85

lı/ı gr │

-----------------------------------------------------------------│----- Geliţme % 67,1 65,9 71,8 96,5 74,1 80,0 75,3 │100,0

-----------------------------------------------------------------│----- G = Gün A = Ay Not:İdeal saksı topra/ındaki gelişme 100 esas alınarak, di/erinin gelişme%si hesaplanmıştır.

3. ARITMA TESİSİ ÇAMURU

Bütün arıtma tesislerinin en önemli sorunu oluşan çamurunu çevreye zarar vermeyecek bir şekilde bertarafıdır. Her kurulan veya kurulacak olan pis su arıtma tesisleri büyüyen çamur sorununu ortaya koyacaktır

Çamur konusunda uygulanan o kadar çok, sayısız denecek kadar yöntem vardır ki, çözüm için genel bir reçete uygulanamaz. Her yer kendi durumuna özgü bu soruna çözüm getirmektedir.

Çamur genel plarak statik ytöntemi oluştururken santrifuj ve elek işlemleri ise dinamik yöntemleri oluştururlar. Bunların dışında birde do/al olarak suyunun alınması, yo/unlaştırılması yöntemi vardır. Arıtma çamurlarının ilk çöktürme ve nihai çöktürme havuzlarında; yo/unlaştırıldıktan sonra bertarafında veya işlem görmesinde yarar vardır. Yo/unlaştırma işlemi her iki çöktürme havuzunda ayrı ayrıda olabilir; krıştırdıktan sonra da...

Elyaf ve yamak yapısına sahip maddeleri içeren pis sularda yo/unlaştırma olayı için flotasyondan da yararlanılabilir. Flotasyon yönteminin önemli avantajı yer gereksiniminin az olması, tesis masraflarının düşük olması ayrılan çamurda katı madde miktarının fazla bulunmasıdır.

Çamur yo/unlu/u arıtma tesisleri için genel anlamda geçerli bir reçete verilemez. Çamurun yapısına ve yerel koşullara giren boyutlar de/işiklik göstermektedir. Bu amaca hizmet için en uygun yol labratuar deneylerinden ve nodel çalışmalarından geçmektedir.

Çamur örneklerinde fiziksel, kimyasal ve biyolojik özelliklerin belirlenmesinde yarar vardır. Ancak bundan sonra çevreye zarar vermeden kullanma veya bertaraf yollarını arıyabiliriz.

3.1 Arıtma Çamuru Örne/inin Alınması :

─────────────────────────────────────

Arıtma çamurları heterojen ve sık sık de/işen bir yapıya sahip olmalarından dolayı örnek alınırken özellikle itina göstermek gerekir Alınan örne/in toplam sıvı çamuru temsil edebilmesi için aşa/ıdaki konulara dikkat etmek gerekir. a) Örne/in temsili alabilmesi için tankır iyice karıştırılması gerekir. Karıştırma işlemi çamurun yumak yapısını bozabilece/inden gere/inden fazla ve kuvvetli bir şekilde yapılmamalıdır. Büyük tanıkalrad bir çok yerde örnek alınmalı ve karıştırılmalıdır.

b) Mümkünse örnekler çamurların tanışması sırasında açık kanallardan alınmalıdır ve ölçme zamanını tamamen içine alacak şekilde, çeşitli zamanlarda örnek alınır. Karşım Hazırlanmış olunur. Debiler sık sık de/işirse artan veya azalan debiye göre, örnek miktarını almak gerekir.

c) Ölçüm uygun bir şekilde analizlenecek örneklerin karıştırılması gerekir. Yumak yapısının etkin oldu/u parametre tayinlerinde örne/in filtrasyon hızı, çökelek derecesi veya santrifuje olabilme ölçümlerinde kullanılan örnekler dikkatlice bir beherden di/er bir behere aktar süretiyle yapılmalıdır.

Yo/unluk, KM veya TCC gibi paremetrelerin tayinlerinde örnek iyice homojenize edilmelidir.

d) Biyolojik olayları minumuna indirmek için örnekler 1-5 C arasında depolanır, saklanır. İişeler örne/in nakil sırasında gaz oluşmasının neden olaca/ı fazla basınca meydan vermemek için kapak tutulmalıdır. İişeler pelietilenden olarak ve kısmen doldurulmalıdır.

Çözgen veya hidrokarbon analizi yapılacak olan örneklerde, bu maddelerin uçacak kayıp olmayacak şekilde saklanmasına itina göstermek gerekir. BOİ ; yo/unluk, organik madde v.s. gibi tayinler için örnekler OC nin altında saklanmalıdır.

KM ( kurutma kalıntısı ) örne/in ısıl de/eri tayini için kullanılacak- sa, analiz için / 0,2 mm ö/ütülmelidir.

3.2 Oluşmuş Azot Gazının Ölçümü : ─────────────────────────────────

100 ml Erlenmeyer balonunda, aktif çamur yapay nitrat içeren pis

su ile ( pepton, glukoz, nitrat ) karıştırılır. balon delik tıpadan

geçen cam boru ve hortum ile 10 ml'lik pipete ba/lanır; sonra

kapatılır. Bundan sonra balonda hava kabarcı/ı kalmamalıdır. Su ise

pipetin skalasına kadar çıkmalıdır. Balon masa üstünde öyle e/ik

konulmalı ki, oluşan gaz kabarcıkları balonda kalsın ve hacmi kadar

suyu pipet içinde yürütsün. Böylece gaz şeklinde oluşmuş azotun tayini yapılmış olur. azot sınırını eriştikten sonra artık suda çözünemez.

( ţekil 3.1 )

3.3. Çamur'da Ayrışabilir Organik Madde Miktarının Tayini :

──────────────────────────────────────────────────────────

Uygulamaya yakın koşullarda yapılan çürütme deneyi ile organik maddelerin anaerobik ayrışma yolu ile verebilece/i arıtma tesisi gazı ( metan ) bulunur.

Metan bakterileri arıtma yöntemleri yardımı ile tesisten ayrılılan ya/ rotein ve karbonhidratlar gibi organik maddeleri parçalarlar ve metan yazısını oluştururlar. İyi çalışan bir çürütme odasında CH = CO = 70:30 şeklinde meydana gelir. Siyah demir sülfür içeren çürük çamur ve amonyakça zengin çamur suyu oluţur.

Çamur çürütme deneyleri için gerekli olan uygun koşullar : uygun besin maddeleri, hava ile temasının kesilmesi, karanlık, sıcaklı/ın + C olması, pH de/eri hafif alkali sahada, ve yeterli etkime süresi.

30 C sıcaklıkta 500-600 1 gaz/kg organik katı madde elde edilmektedir.

termofil çürütme genelde seçilmez ve uygulanmaz, enerji gereksinimi fazladır ve termofil çürütülen çamur çok kötü kokar. Ayrıca suyunun alınması da zorlaşır; mezofil son çürütmenin yapılması grerkir. ( Fischer v.d 1945 ). Bu nedenle ısıtılan çürütme odalarının sıcaklı/ı 30-37 C arasında tutulur. yoksa yeni oluşan koşullara metan bakterileri uyum sa/lamak rorunda kalır ( Erdin. 1980 ).

Bakteriler yaşamları için besin maddesine gereksinim duymaktadır- lar. evsel pis sulardan bu gereksinimleri yeterince karşılanırken, sanayii çamurlarında organik karbon bol miktarda bulunurken, di/er besin maddeleri yeterince bulunmamaktadır.

1 g ayrışabilir çamur için 7 mg azota gereksinim vardır. 1 lt taze çamurun 60 g katı madde içerdi/ini kabul edersek, bunun 15 g'ı ayrışır.

1 lt taze çamurunun gereksinimi 105 mg dır. Uygun C:N oranı 10-16 arasında de/işmektedir. ( pöpel, 1964 ). N:P oranı ise 7:1 dir. Fe'in iz miktarda bulunması olumlu etki etmektedir. ( Erdin, 1978 )

KCN ( siyanit ), fenol, deterjan, Cu (OH ) , altı de/erli krom ve nikel gibi zehirli maddeler bakterilerin yayam faaliyetleri üzerine olumsuz etki etmektedir. Gaz üretimi azalmaktadır. Ynı durum sıcaklık düşürülmesinden sonra görülmektedir.

aşılama yapılmazsa örneklerdeki anaerobik bakteri ço/alması yavaş olma- maktadır. Çamur deneyinde taze çamurun içinde 30 C de alıştırılmış çürük çamur ( aşı çamuru ) atılsa bile, kuvvetli gaz oluşumuna kadar 12 gün geçmektedir. Eksponensiyal artan gaz miktarı besin maddesi eksilmesi nedeni ile zamanla azalmaktadır.

Çürüme olayı yüksek sıcaklıkta ve çürük çamurun devamlı karışması halinde çok hızlı olmaktadır.

2.3 Spesifik Eiltrasyon Direncinin Tayini :

───────────────────────────────────────────

Filrasyon direnci filtrasyon ve sedimentasyon olaylarında çok önemli bir parametredir.

Çamurun filtrasyon hızı ve böylece içerdi/i suyun bir kısmının alına bilirli/i spesifik filtre direnci ile önemli derecede kesin ve karşılaştırılabilir de/erler elde edilmektedir.

Spesifik filre direnci ( Sp. F. D ) çamur suyunun alınabilirli/i için niceliksel bir ölçüdür ( s g ) . Kentsel normal çürük çamurlarda ise 10 civarındadır. çamurun yıkamak veye çöktürme maddesi ile işleme tabii tutmakla Sp.F.D de/eri 1-2 onluk potenz azalması görülür. Özellikle kollid maddeleri Sp. F. D. de/erini çok artırmaktadır.

Analiziz Yapılışı :

───────────────────

Witt emme tenceresine tenceresine 100 veya 200 ml'lik mezur konulur. Tencere kpatılır, huni yerleştirilir, ve ıslak filtre konulur. normal olarak ayrılan emme şişesindeki p basıncı 4,9 N/cm ye ayarlanır. Artık huninin içine 50-150 ml çamur konabilir, musluk alıcı ortama ( kaba ) açılır, Filtrat miktarı mezür içinde gözlenir, okunur. Kronometre ile 5,10 veya 20 cm filatlar içn geçen süreler bulunur. 6 noktasal ölçümden sonra standart formu doldurulur.

Sonucun Hesaplanması :

──────────────────────

2 . P. A

R = ----------- . ( m/kg )

KM . n

T

= ----------- . ( s/cm ) akış gradiyenti

V

V = t zamanındaki ( sh ) olarak filtrat hacmi

t = V için akış süresi ( sn ve cm )

p = filtrasyon basıncı ( N/cm )

A = aktif filtrasyon alanı ( cm )

KM = analiz örne/inin KM kalıntısı ( gr/cm )

n = dinamik vizkozite ( N.s/cm )

Genellikle b'yi tayin etmek yeterlidir. Carman teorisine dayanarak b'nin rahatsız edilmeden devam eden filtrasyon olayında sabit kaldı/ını söyleyebiliriz. b aynı zamanda filtrat hacminin ve zaman karesi ile do/ru orantılıdır.

spesifik filtrasyon direnci için standart denklem daha basitleţtirilir.

NS İ7 N - S

n = ( ------ ) = n.su = 10 -------- ( 20 C de )

cm 2A = 22,3 cm ( Q filtre = 55 mm )

m b . p 13

( ----- ) = -------- . 10

kg KM

Grafiksel De/erlendirme :

──────────────────────────

t/y ve V eksenlerinden oluşan bir diyagramda filtrasyon zamanı t ve filtrasyon hacmi V taşınabilir. Bu da b gradiyentinin bulunmasını sa/lar. regresyon dorusu üzerinde ölçülen noktaların az veya çok do/ru olarak bulunması, yapılan ölçümün do/rulu/u hakkında bir şey ifade ede- bilmektedir. t

---- 2

s V 2. p. A

b = ( ------ ) = ------ r = b. ----------

cn 6 V KM . n

Filtre pastosının sıkışabilirli/ini gözönünde tutarak r de/erini 4,9 ; 24,5 ; 122,5 N/cm basınçları ile ölçülmelidir.

Filtrasyon esnasında p'nin sabit oldu/una ve geçit periyodunun kapandı/ına dikkat etmek gerekir.

Filtrat cam duvarı boyunca akmalı yosa hava akımı tarafından sürüklenebilir.

b de/erindeki hataların azaltmak için fonksiyon uzun gözlem süresince takip edilmelidir. ( şekil 3.3 , 3.4 )

3.5 Çamur Solunumu Tayini :

───────────────────────────

Aerob yaţayan organizmalardan oluşan biyomaslar metobolizmalarını

devam ettirebilmeleri için O 'n gereksinim duymaktadır. Bakteriler protozeolar mayalar v.s. sulu ortamlarda çözünmüş oksijeni kullanmaktadırlar.

Çamur salunumu O tüketimi ile ölçülmektedir. ( İekil 3.2 ) Zamanla çözülmüş oksijen miktarının azalması. Bu da sudaki biyomas konsantrasyonuna ve biyomasın solunum aktivitesine ba/lıdır.

Biyomas solunum aktivitesi ise suyun sıcaklı/ına, de/erlendirile-

bilir eksogen ve endogen substutların verişine organizmaların yaşına ( çanur yaşına ), mevcut olan toksit maddelere ve önceden böyle toksit madelere alışıp alışmadı/ına ba/lıdır.

eksogen substutların de/erlendirilmesi sırasındaki oksijen azalması substrat solunumudur.

/OC = maksimal solunum

max

% 2 lik pepton çözeltisi uygundur, 1 ml her 100 ml çamura eklenir.

/OC = temel solunum.

temel

B = 0,3 kg BSB / kg TS & d

TS

(normal )

15 -20 mg 0 / g GV . h

----------------------

30 mg O / g G V . h

----------------------

= 10 mg O / G V . h

zayıf/C = 4,0 mg / lt

O

2

/t 6,0 mm T = 18 C

40 .6,0

/OC = ---------- = 40,0 mg / l .h

18 C 6 . h

Spesifik Çamur Solunumu :

40,0 mg / 1.h

/OC = ---------------------

Spez 4,3 g TS / 1.% 82 YK

OC 40,0 mg / lık

/OC = ------ = --------------------- = 11,3 mg O /g YK . h

spez YK 4,3 g TS / 1 . o,82

3.6 pH - De/erinin tayini :

───────────────────────────

-- Çamurun yorumlanmasında pH-de/erinin de önemi nbüyüktür. Organik maddelerin biyolojik , özellile anaerob çürüyme sırasında belirli bir p H- de/erinin ayarlanması gerekmektedir. pH- ölçümlerinin O,1 birime kadar duyarlılıkla yapılması gerekir. Aynı şey inorgik maddelerin çökmesi veya çözünürlü/ü içn gereklidir.

pH tayinleri elektrometrik yöntemle yapılır. yüksek omlu cam elektotlar kullanılır. alet olarak p H-metre ve yüksek omlu cam elektotlar greklidir.

Çürük cam gibi içinde biyolojik veya kiyasal parçalanmaların oldu/u meteryallerde pH- de/eri CO - miktarını kuvvetli derecede ba/lıdır. Ölçüm do/rudan veya numune alındıktan sonra yapılmalıdır ki, hava ile gaz alış verişi başlamaya zaman kalmasın.

İmalatçı firmanın elektrotların korunması ve bakımı hakkindaki talimatına kesinlile uymak gerekir. Sıvı, katı ya/larla veya di/er kirletici maddelerle diyaframların tıkanması veya elektrotların dolması tehlikesi özellikle çamurlarda çok fazladır. elekrotların sık sık temizlenmesi ve her ölçüm serisinden önce ayarlanması mutlaka gereklidir.

Analizin Yapılışı :

pH-aleti kullanılan elektrotla tampon çözeltisi ile beklenilen pH sahasında ayarlama yapılır. numunenin sıcaklı/ı ölçülür, pH-metrede sıcaklık ayarlanır.

Sonuçlarda sıcaklık mutlaka verilmelidir :

a) Do/rudan ölçme :

E/er numune yeterli derecede sulu ise ölçme elektrodu numuneye daldırılır, ibre 1 dakika sabit kalırsa, ph-de/eriokunur. sıvı ve katı ya/ların zengince bulundu/u örnekler elektrodu film tabakası ile kaplıyarak işlevlerini aksatırlar. Bu nedenle her ölçümde saf su ile temizlenmelidirler.

b) Seyrelttikten sonra ölçme :

──────────────────────────────

E/er numunenin su içeri/i oldukça az katı madde miktarı fazla ve elektrodu kullanırken direnç österiyorsa, yapısı nedeni ile elektrodun yüzeyinin homojen bir ıslsnması söz konusu de/ilse, o zaman numune Co ve tuz içermeyen su ile macunlaştırılır. yalnız gere/inden fazla su vermemeye dikkat etmek gerekir. Ölçüm sırasında da numune devamlı karıştırılmamalıdır. Numunenin filtrasyonu, filtratın H-de/erinin ölçümü büyük hatalı sonuçlara gtürbilir. Setreltme suyu olarak, iyi kaynatılmış,destile edilmiş, iyon de/iştiriciden geçirilen saf su kullanılır. Bu saf su kullanılır. Önce pH-de/eri ve EC 25 de/eri bu kısmdan kontrol edilir. pH- de/eri 0,1 duyarlılkla verilir.

pH 11 C de :6,3

3.7 Çözünmüţ Ve Çözünmemiţ Maddelerin Tayini :

──────────────────────────────────────────────

Çamurlarda çözünmüş ve çözünmemiş maddelerin tayininde ileride uygulama alanlarında getirebilece/i sakıncaları önceden kestirebilmek bakımdan zorunluluk vardır.

Birim olarak g/kg veya % kullanılır.

Deneyin yürütülmesinde gerekli ilan aletler

a) Filtrasyon aleti veya bir sartorius Membrav filtresi

b) vakum kurutma dolabı ( etüv )

c) Labratuar santrifuj cihazı

d) Analiz terazisi

e) Santrifuj tüpleri

f) Beherler

g) krozerler ve kapsüller

h) Q 50 mm Membran filtreleri ( Sartokius SM 30 )

Membran filreleri önce 6 saat 70 C sıcaklı/ındaki sıcak suyun içine konur ve 105 C de etüvde 1 saat kurutulur.

Katı madde konsantrasyonu az olan numunelerden 40-50 g alınır ve filtrasyon aletine verilir; konsantrasyonu fazla olanlardan ise 80 gr alınır ve filtrasyondan önce santrifuj edilir. Numunenin sıcaklı/ı 20 C olmalıdır.

Analizin Yapılışı :

───────────────────

--Filtrasyon yolu ile do/rudan ölçülür.

Önceden sözü edildi/i gibi ön oluţum görmüţ ve tartılmış filtrasyon yan aygıtında saf su ile ısıtılır. E/er su ile ıslatılır. E/er su akmıyors, o zaman altına filtreden geçenleri tutması için önceden tartılm kapsül konur. Numunenin hepsi dökülür ve numune kabı saf su ile yıkanır.

Islak filtre pastasındaki çözülmüş maddelerin miktarını azalmak, kener toplamlarına engel olamk için filtrasyon süresinin sonuna do/ru saf su ile yıkanır.

Akabilir filtre pastası artık kalmamışsa o zaman filtrasyon tamanmıştır.

Mütakiben filtre darası bilinen kapsüle konulur ve 105 C de 1 saat boyunca kurutulur ( K ). Filtrat'dan 105 C de kurutulur ( K )

3Santrifuj Etmek ve Filtrasyon

─────────────────────────────

Numune miktarı santrifuj tüpü ile birlikte tartılır. Sonra üzerinde durgun su oluşana kadar santrifuj edilir. Dekantat ( berrak su kısmı ) do/rudan filtrasyon yönteminde oldu/u gibi işleme tabii tutulur. Islak pasta darası ile birlikte tartılır ( K ), sonra 105 C de kurutulur ve tekrar tartılır. ( K ).

Pastanın iyi kurumasını sa/lamak için cam çubuk ile santrifuj tüpleri karıştırılır. bu durumda cam çabukta daranın içinde alınır.

Sonucun Hesaplanmsaı :

──────────────────────

Santrifuj tübü + beher darası içinde çamur olan beher

Santrifuj tübü + içinde çamur olan beher

S = Z - Z

s t

Mikrofiltre + saat camı M

t

Kapsül darası A

t

Santrifuj tübü + beher + ıslak pasta Z

ko

K = Z - Z

Santrifuj tübü + beher + kuru pasta Z

kı

Mikrofiltre + saat camı + kuru pasta M

k2

K

2 = M - M

k2 t

Kapsül darsı + kuru fitre pastası A

k3

K = A - A

3 k3 t

Çözülmüş madde miktarı ( gr olarak )

K ( K - K )

3 o ı

ÇM =-----------------------

S - K - K - K

o 2 3

Çözülmemiş madde miktarı ( % olarak )

K + GS

3 k

ÇM = ----------- . 100

S

% KM = % Çözünmüţ M + % ÇM

Kı + K2 + K3

% KM = -------------- . 100

S

3.8 Yanma Kaybı ve Kül Tayini :

───────────────────────────────

Yanma kaybı ( YK ) genellikle katı maddenin içindeki organik maddenin tayininde kullanılır. Bazı sakıncaları bir kenara bırakılırsa yanma kaybı katı artıkların ve çamurların ve çamurların organik maddesini yarumlamak için basit ve çok de/erli bir yöntemdir.

Yanma kaybı karu katı maddenin 550 ( 600 ) C de uçan kaybolan kısmıdır. Geriye kalan maddeler ise külü oluţturur.

550 - 600 C de CaCo Tam parçalanmaz CaCo 'ı fazla olan akarsu sedimentlerinde YK'ın 525 C de belirlenmesi tavsiye edilir. e/er karbonatlar da tayin edilsin isteniyorsa o zaman ilaveten 800 C ye kadar ısıtmak gerekir. Kömürleşene kadar ısıtma olayı yavaş olmalıdır.

Analizin Yapılışı :

──────────────────

4 g analiz numunesi +0,1 mg duyarlılıklaa/ırlı/ısabitleşinceye kadar ısıtılmış porselen veya platin krozelerde tartılır. Bir saat 550 ( 600 ) C tutulur ve desikatörde so/utulur; tartılır.

Sonucun Hesaplanması :

──────────────────────

ilk tartım ( b.a ) - son tartım ( c.a )

YK = ---------------------------------------- . 100

ilk tartım ( b-a )

a = boş krozenin g olarak a/ırlı/ı

b = kuru katı maddeli krozenin g olarak a/ırlı/ı

c = krozenin yanmadan sonraki g olarak a/ırlı/ı

YK = kuru katı maddenin a/ırlık yüzdesi olarak yanma kaybı

Son tartım

Kül = ------------ . 100

ilk tartım

3.9 Çamurlarda A/ır Metal Tayini :

──────────────────────────────────

Bu yöntem ile toplam konsantrasyonun tayini yapılmaktaır.

Analiz için hazırlanan çamurun içindeki organik maddeler tamamen

parçalanır. En iyi yöntem "yaş yakma " dır. Bunun için HNO + HCIO

karışımı kullanılır. Minerilizasyon ile metaller eriyi/in içine geçer. Hg ( civa ) tayininde özel minerilizasyon yöntemi uygulanır. E/er yaş yakmadan sonra kalan çözülmemiş metaryal ( örn. SiO ) AAS atonktalsorp- siyon spektrofotometre ) de emici hortum tıkanmalarına neden oluyorsa; örnekleri alete vermeden önce filtrelemek veya santrifuje etmekte yarar vardır. Yoksa çözülmeyen maddeyi çöktürmek ve onun üzerindeki çözeltiden emdirmek mümkündür.

Mutlaka filtrasyon yapmak gerekiyorsa filtrattan önce ilk akan ( ~20 ml ) kısım ayrı toplanmalı ve atılmalıdır. Sonra gelen kısım ise ölçüm için kullanılmalıdır. Çünkü ilk kısımdaki a/ır metal miktarı genellikle filtrasyon olayı ile etkilenmektedir.

A A S de ölçme aleti veya alevsiz yöntemlerle yapılabilir.

Analizin Yapılışı :

───────────────────

Konsantre HNO ve konsantre HCIO ile 201'lik bir karışım dikkatlice hazırlanır.

100-250 mg arasında çamur kuru maddesi önceden HNO ile yıkanmış Kjeldhl balonunda tartılır. 5 ml lkonsantre nitrikasit ( p.a ) ilave edildikten sonra kaynayana kadar ısıtılır ve suspansiyon olabildi/i kadar buharlaştırılır. Bundan sonra yaş yakma için hazırlanmış asit karışımdan 2 ml eklenir. Beyaz perklorkasit buharı çıkana kadar ısıtma devem eder. Yaş yakma kalıntısının rengi kahverengi veya sarı olmuşsa 2 ml asit karışımı ile muameleye devam edilir. Hazırlama işlemi bittikten sonra, 50 veya 100 ml'lik balon jojeye aktarılır ve işarete kadar saf su ile doldurulur.

Not : Bu yönetmeli/e talimata titizlikle ba/lı kalınırsa, perklorikasit ile çalışmalarda sözkonusu olan patlama tehlikesi uzaklaştırılmış olur.

Ölçüm :

───────

Ölçme işlemi her atomik absorpsiyonun imalatçısı firma tarafından aletle birlikte verilen çalıştırma ve kullanma yönelgesine göre yapılır. gerekirse hazırlanan örnekte kullanılan asitin ölçüme etkisi- nin olup olmadı/ı araştırılır. Bu da ölçme yöntemine ve ölçülen çözeltideki asit konsantrasyonuna ba/lıdır. alevli atomik absorpsiyonda bu konuda olumsuz etkilemeler olmazken; grafik boruda yapılan alevsiz ölçümlerde sinyal depresyonları görülmektedir.

Aşa/ıda sıralanan mtaller için tayin edilebilme sınırları ( mg / 1 ölçülen çözelti ) :

Atomik absorpisyon

Alevli Alezsiz

Cd ........................... 0,02 ppm ............ 0,001

Cr ........................... 0,1 " ............ 0,002

Cu ........................... 0,1 " ............ 0,005

Fe ........................... 0,1 " ............ 0,005

Hg ........................... 10 " ............ 0,002

Mn ........................... 0,1 " ............ 0,005

Ni ........................... 0,2 " ............ 0,02

Pb ........................... 0,5 " ............ 0,005

Sn ........................... 1 " ............ 2

Zn ........................... 0,02 " ............ 0,002

3.10 Çamur'da Su Miktarının Ve Katı Madde Miktarının Tayini :

────────────────────────────────────────────────────────────

Su miktarı, 105 C de numunenin kurutulmasından sonra a/ırlık kaybı; katı madde miktarı ise 105 C de geriye kalan kurumadde olarak tanımlanmaktadır.

Su miktarı tayini yaparken hidrokarbonlar, organik çözücüler, bikarbonatlar v.b örne/inde oldu/u gibi uçucu veya kolay parçalanabilir, maddeler az veya çok analiz de/erini etkileyebilecektir. Bu nedenle hem faz numune kullanmamak ve hem de gere/inden fazla etüvde tatmamalıdır.

E/er mineral madde miktarı fazla ise o zaman numunedeki kırıstal suyunu uzaklaştırmak için etüv sıcaklı/ının 180 C olması gereklidir.

Böyle durumlarda sıcaklı/ı verilmelidir.

Analizin Yapılışı

────────────────

Etüvde Tayin :

İçindeki su miktarı yaklaşık olarak tahmin edilerek, yeterli miktarda numune porsalen krozede tartılır. Kroze önceden kurutulmalı ve darası alınmış olmalıdır. Numune çanur miktarı 0,1 gr'dan oluşmayacak şekilde ayarlanmalı, ona göre kuroze veya kapsüle konmalıdır.

Su miktarının az olması halinde de tartım öyle olmalı ki, kullanılan numune bütününü temsil edebilsin.

Numune 105 + 2 C de etüv'de kurutulur, desikatörde so/utulur ve birinci dafa tartılır. E/er ikinci tartımda kuru maddenin a/ırlı/ı % 1 den fazla de/işmezse, sabitleţmiţ edebilsin.

Çamurlarda su miktarının büyük kısmının su banyosunda buharlaştırılırması yerinde olur. Beklenenden fazla veya

bulunması halinde, deneysel hata söz konusu olabilir; bu nedenle ilk kurutmadan sonra, numune gevşetilir ve tekrar kurumaya bırakılır.

Sonucun hesabı

──────────────

b * c

% SM = ------- . 100

b - a

c - a

% KM = ------- . 100

b - a

a = Boş krozenin veya kapsülün a/ırlı/ı veya kullanılan filtrenin a/ırlı/ı, g olarak

b = Numuneli filtre veya kroze ve kapsül a/ırlı/ı, g olarak

c = 105 C kurutulduktan sonraki kroze ve kuru madde a/ırlı/ı, g olarak SM = A/ırlık yüzdesi olarak su miktarı

KM = A/ırlı/ı yüzdesi olarak katı kuru madde miktarı

Bulunan de/erler % 0,1'e yuvarlanarak verilmelidir.

Kurutma Terazisinde Hızlı Tayin :

─────────────────────────────────

İnfaruj ışınlama yöntemi ile kuru madde miktarı yaklaşık olarak tayin edilebilir. Bu yöntemde yalnız sıkı bir gözlem ve kontrol gereklidir. çünku tam kurutma verimi yüzey nemli ise elde edilir. Ondan sonra verimi azalır. E/er çamur pastası kuvvetli patlarla, uclar kömürleşir, bu da ölçme sonucu & birkaç de/er olumsuz etkiler.

SAUTER - Kyrytma terazisi ile bir örnek :

Burada kap olarak konik krozeler ( Q 13 cm çaplı ve 4,5 yüksekli/inde ) kullanılır. Kuru madde miktarı % 1'e kadar ~ 40 g numune; % 1'den fazla ise o zaman da ~ numune tartılır.

Lamba'nın sıvıya olan uzaklı/ı 4,5 cm dir. 200 W beyaz ışık kullanılmaktadır. Lambada bir ayarlayıcı bir gösterme ibresi vardır. Ayarlayıcıile aşa/ıdaki gibi kurutma ayarları yapılabilir :

180 V 10 dakika süre ile

90 V 5 dakika süre ile

60 V a/ırlık sabitleşene kadar ( 5 - 10 ) dakika )

Sonuçlar 2.1.1 de oldu/u gibi hesaplanır ve aynen oradaki gibide yuvarlanır.

3.11 Aktif Çamurda Çamur Hacminin Tayini :

──────────────────────────────────────────

Çamur hacmi ( çökelen Çamur hacmi

"VS " çamur kuru madde miktarı ve çamur hacim indeksi aktif çamurun fiziksel parametrelerindendir. Aktif çamur havuzundan alınan 1 lt çamur-su karışımının ml olarak hacmidir.

Çökelen çamur hacmi kuru madde miktarı hakkında sınırlı bir ifade gücüne sahiptir. Bu yüzden çamur hacim indeksinin önemi daha büyük olmaktadır.

Çamurun yo/unlu/unu SVI ( çamur hacim indeksi ) olarak tanımlanmakta olasırdır.

Çöktürme deneyi sırasında e/er numune sıcaklı/ı ile çevre sıcaklı/ı arasındaki > + 2 C ise, çökeltme mezürü içinde numune suyu bulunduran bir bir kovanın içine konulur.

Çamur hacmi tayininde alt olarak iç yapı 6-7 cm bir mezür yeterlidir. ( İekil 3.5 , 3.6 )

Analizin Yapılışı :

───────────────────

Mezürün 1 lt'lik işaret yerine kadar temsili örnekten ( Çamur su karışımı ) doldurulur ve çalkalamadan, rahatsız etmeden 30 dakika çökmeye bırakılır. Zaman dolunca çamur ve üzerindeki kısım arasındaki ayırıcı düzlemi nezürden okunur. E/er çamur hacmi 250 ml/lt'yi geçmişse; deney tekrarlanır. Bunun için aynı örnekten bir kovaya konulur, Çökmeyi beklenir, Çöken kısmının üzerideki sudan, veya son arıtma havuzunun çıkış suyundan alınacak seyrelteme faktörü 2, 3 veya 4 ile çarpılır.

Örnek :

Sereltmeden ; 180 ml/1

Seyreltilme 1 + 2 ; 510 ml/1 ( 3 *170 )

Çamur Hacmi İndeksinin Hesabı :

──────────────────────────────

Çöken çamur hacmi ( ml/1 )

SVI ( ml/1 ) = --------------------------------

Çamur katı madde miktarı (g/l)

Çamur Yo/unlu/u İndeksinin Tayini ( SDİ )

──────────────────────────────────────────

SDİ, çamur hacim indeksinin tersinin 100 ile çarpımına eşittir.

100

SDİ ( g/100 ml ) = -----

SVİ

3.12 CST ( Capillary Suction Time ) De/erinin Tayini :

─────────────────────────────────────────────────────

Spesifik filtrasyon direncinin tayini çok zahmetli bir iş oldu/undan CST yöntemi hızlı test olarak geliştirilmişt,r. Böylece çok kısa zamanda bir çamurun filtrasyon davranışını saptamak mümkün olmakyadır. Bu yöntem di/er taraftan gerekli olan yumaklaştırma maddesi miktarını belirlemede yardımcı olur.

Filtratın kapilar akış hızın ölçümü ( Capillary Suction Time ) sıtandartlaştırılmış 1 mm kalınlı/ındaki kromatografi ka/ıdında aldı/ı yol uzunlu/u olarak tanımlanır. Kapilar basınç ile olay gerçekleştirmektedir.

Bu alet national Research Devalopment Çorporation ingiliz firmasından üretilmektedir. ( İekil 3.3, 3.4 ).

Analizin Yapılması :

────────────────────

Çamur normlu standart, dik duran boru içine konulur. Bu da belirli filtrenin hemen üzerinde katı madde tabakası oluşur, bu da devamlı olarak filtrenin direncini artırmaktadır. Dolayıdıyla da akış hızı azalmaktadır. Elektiriksel devre ve bir saat ile filtratın a'dan b'ye kadar geksinim duydu/u zamanı saniye olarak ( CST - de/eri ) bulunur.

3.13 Çamurun Çökebilirli/inin Tayini :

──────────────────────────────────────

çapı 6 cm olan silindirik bir kaptaki 6 saatte çöken çamurun hacimsel oranı çamurun çökebilirli/ini verir. ( şekil 3.5 )

Bunun için 1000 ml örnek oda sıcaklı/ında rahatsız edilmeden bırakılır okunur.

Aynı deneyde

--- 2 saat sonraki çökme hızını

--- Aktif çamurun 1/2 saat sonraki çökme hızını

--- SVI ( çamur hacim indeksi ) ni tayin edebiliriz.

Çökelme e/rilirinden genellikle çamurların ço/u için çökeme zamanı olarak 4-24 saat araları çok ilginçt,r.

3.14 Çamurda Çökebilir Katı Madde Tayini :

──────────────────────────────────────────

Çapı 6 cm olan silindirik bir kabın içinde 6 saat bekledikten sonra çöken maddelerin işgal etti/i hacim çökebilirlik olarak tanımlanmaktadır.

Bu deney yapılırken 2 saat içindeki çökme hızı, 1/2 saat'te tayin edilebilir.

Deneyin yayanında oda sıcaklı/ında 100 ml'lik numune sarsıntısız bir şekilde bekletme işlemi yapılır.

Çökme olayını etkiliyen silindirin kenerlarının etkinli/ini azaltmak için mezürün çapı 6 cm den az olmamalıdır. çamurların ço/unda, çökme e/risinin 4-24 h arasındaki çökme zamanı çok il/içtir. Bu amaç için imhoff konisinde de yararlanılmaktadır ( şekil 3.6 ).

3.15 Biyomas ( hücre kütlesinin ) oluţumu Ve Tayini :

─────────────────────────────────────────────────────

Geliţme ve Çogalma

──────────────────

Birim hacimdeki ( ml ) biyomas'ın ( hücre kütlesinin ) artışı gelişmedir. Bakteriler gibi tek hücreli mikroorganizmalar ikiye bölünerek ço/olırlar. Bunun içinde önce hücre iki misli büyüklükte gelişir, sonra ikiye bölünerek ço/alırlar.

ço/alma birim hacimdeki organızma sayısının artması demektir. Ço/alma olayı belirli zaman aralıkları ile tekrarlanır.

Bölünme hızı V = Saat'teki hücre sayılarının ikilenme sayısıdır.

o 1 2 3 4

2 ---> 2 ---> 2 ---> 2 ---> 2

n ,

N = N . 2

logN - logNo

n = --------------

log 2jenerrasyon zamanı g = Hücre sayısının bir ikilenmesi için zaman aralı/ı ( dakikalr olarak )

t ( t - ) . log2

g = ---- = -----------------

n logN - logN

o

o halde aktif çamur'da veya kompost'da devamlı bir mikroorganizma

gelişmesi söz konusudur. Halbuki ço/alma ise belirli zaman aralı/ında

olmaktadır. Fakat mibrobiyolojide bu olaylar devamlı büyük bir hücre

populasyonunda geçti/inden ( hücre sayısı 10 -10 ml ) gelişme ile

ço/alma arasındaki fark silinmektedir. Ölçümleri hücre kütlesi (

biyomas ) / ml veya hücre sayısı ( kolonisi sayısı ) / ml şeklinde

yapabiliriz. ( çizelge 3.1 , 3.2 )

Bir tek bakteri hücresinden bir jenerasyon zamanında ( 30 dakika )

24 saat içinde 2 ve 48 saat içinde ise 2 nesili üremektedir.

Yaklaşık 30 milyar E.coli hücresini a/ırlı/ı 1 mg kuru maddedir.

------------------------

İkileme : İki misline çıkma

çizelge 3.1 : E.coli'nin kültüründe biyomas (kuru hücre olarak ) verimi

-----------------------------------------------------------------------

Üretme Süresi Toplam hücre Biyomas Her biri 10 tonluk (saat olarak) sayısı (kuru hücreleri) kamyon sayısı

----------------------------------------------------------------------

20 240 yaklaşık 32 mg

30 260 " 32 kg

35 270 " 32 ton 3

40 280 " 32000 ton 3.000

45 290 " 32000000 ton 3 milyon

48 296 32000000000 ton 3 milyar

-----------------------------------------------------------------------

çizelge 3.2 Protein Verimi

-----------------------------------------------------------------------

Organizma A/ırlık 24 saatteki protein Verimi

----------------------------------------------------------------------

1 öküz 500 kg 40 g

Soyafasulyası

Tohumu 500 kg 40 kg

Maya hücreleri 500 kg 40 ton

----------------------------------------------------------------------

Verim oranları 1 .100 : 1000.000 şeklindedir

Biyomasın Tayini :

──────────────────

Gelişmeyi saptanmak için birinci derecede biyomasın tayininden yararlanılmaktadır. Bunun için de aşa/ıdakiüç yöntemi kulanabiliriz:

1. Gravimetrik yöntem ( Km tayini ) 2. Volumetrik yöntem

3. Türbidimetrik yöntem

1. Gravimetrik Yöntem

Sanrifuj veya filtrasyon yolu ile hücre kütlesi çözeltiden (sudan) ayrılır. Arkasından çözeltideki asluda maddenin biyomas'dan ayrılması, iyi ayrılması için bir kaç kere yıkanır.

Hücre kütlesi ( biyomas ) kurutulmadan önce, taze a/ılı/ı belirle- nir. Birim hacimdeki gelişme ( gelişme e/risi ) saptanır.

Biyomas'ın kurutulması vakumlu kurutma mdolaplarında 80 C ; normal basıç altında çalışan etüvde ise 110 C de yapılır.

2. Volumetrik Yöntem

Genelde fermentasyon sanayiide kullanılır. Streptomüsutlerin ve mantarların kültür olarak yetiştirilmesinde, mezür içinde birim zamanda çöken hacim çözeltinin birim hacime hesaplanır ve birim zamandaki gelişme saptanır. Bakteriler gibi sedimentasyonu kötü olan kültürler santrifuj tüpünde santrufuj edilir.

3. Türbidimetrik Yöntem

Mikroorganizmalar tek hücreler veya küçük hücre toplulukları halinde iken suda homojen bir bulanıklı/a neden olurlar. Üretme (aktifleştirme) süresi uzadıktan sonra sedimentasyon e/ilimi artar. Bu nedenle ortamdaki mikroorganizma gelişmesinin seyri bulanıklık öçme ile saptanabilir.

Eppendof. photometresi, 1 cm veya 4 cm ışık yoluna sahip ölçüm küvetleri yeterlidir. Ancak örnekten geçecek ışı/ın intensitesi mikroorganizmanın içerdi/i maddelerin kırma indekslerine ba/lıdır. Bu nedenle sözü edilen yönyem özellikle saf kültürde kullanılabilir.

4. GENEL KONULAR

4.1 Sonuç De/erlendirmesi

──────────────────────────

Aritmetik ortalama x

──────────────────

Snırlı sayıdaki ölçümlerin ( tayinlerin ) oluşturdu/u ortalama de/eri x, gerçek ortalama de/erinden farklıdır ve aşa/ıdaki ilişkiden hesaplanır :

x1 + x2 + .......+ xn

x = -----------------------

h

Standart Sapma s

────────────────

n sayısında tek tek ölçümlerin s standart sapmasını şöyle buluruz 1 1

S = ----- { (x1 ) - ----- ( x1 ) }

n - 1 n - 1

Da/ıtım sahası + ( 35 )

───────────────────────

İstatiksel olarak genelde ölçülen de/erlerin % 68,3'ünün tesadüfü da/ılımı + S sahasında bulunmaktadır. e/er bu sahayı + 35 e çıkarır sak o zaman bu saha ölçüm de/erinin % 99-73'ü kapasamına alır.

Tekrarlama - Da/ılım Sahası + ( 35 )

───────────────────────────────────

e/er aynı araştırıcı veya gözlemci ölçümünü, aynı aletle ve önceden analizledi/i örnekin di/er bir parçası olabaildi/ince aynı koşullarda tekrarlarsa; ölçülen de/erlerin saptanan da/ılım sahaları

" tekrarlama da/ılım sahası " olarak adlandırılır.

Güvenilir saha + Q

───────────────────

Aritmetik ortalama x az sayısındaki teksel ölçümlerden, nihal ölçüm sonucu olarak kabul edildi/inden, x de/erinde belirli bir güvensizlik bulunmakatadır. Buda güvenilir saha + Q ile sayısal olarak ifade edilir.Bunun nihai de/erleri " güvenirlik sahasının sınıfları " veya " güvenirlik sınırı " olarak isimlendirilir.

Ortalama de/erinin bu güvenilir sahası x 'in her iki yanını da kapsamaktadır. Bu saha içinde gerçek ortala de/er, u 99,73 emniyetle beklenebilir.

Q = a. + ( 35 )

Çizelge 4.1 = a için analiz n sayısının ba/lı olarak bulunan de/erler

----------------------------------------------------------------------- n 2 3 4 5 6 7 8 9 10 25

----------------------------------------------------------------------- a 55 3,7 1,5 1,0 0,75 0,62 0,53 0,47 0,43 0,22

----------------------------------------------------------------------- bunlardan da açıkça görülüyor ki, n=2 oldu/undan a= 55 olmaktadır. Ve parelela analizde bilinmeyen da/ılım sahasında +(3) istatiksel birifade kullanılamaz.

Analiz Sonuçlarının Hesaplanması

────────────────────────────────

Burada amaç arıtma çamuru, çöp kompost, yanma kalıntıları ve di/er katı artıkların analizlenerek yorumlanmasıdır.

Bu yöntemler bir taraftan metaryalin o anki yapısını ve bileşimini saptamaya, yani çekilen, alınan örne/in önceki ve sonraki durumunu göz önüne almadan niteliksel yorumlamaya yarar : Tek analizler.

Di/er taraftan ayrışma olayı da bununla talep edilebilir. Bu amaç için çeşitli zaman aralıklarında ham örnekler alınır ve analizlenir. Bu şekilde elde edilen analiz sonuçlarını karşılaştırma olana/ına sahip olabilmek sonuç başlangıç kuru maddesine hesaplanır : Seri analizler.

Tek analizler kuru madde kurutulmamış maddenin a/ırlık yüzdesi şeklinde hesaplanmaktadır.

Seri analizler ayrışma olayını tayin edebilmek aşa/ıdaki düşünevler ışı/ında mümkündür:

Ayrışma sırasında kül miktarının nicelik bakımında sabit kaldı/ı kabulledilmektedir. Organik kısım ise parçalanmakta, niçeliksel azalma olmaktadır.

( n ) sayıdaki örne/in % kül miktarının yardımı ve başlangıçı kuru maddesi ( BKM ) ile bir çok sonuçlar tekrar hesaplanabilir ve birbirleri ile karşılaştırılabilir.

BKM

x = ------ . x

BKM K

x = Başlangıç kuru maddesinin a/ırlık yüzdesi olarak analizlenecek

BKM komponentler.

BKM = Başlangıç kuru maddesi

K = Kül

x = Kuru madde a/ırlık yüzdesi olarak analizlenen komponentler

n

4.2. Adisyon Yöntemi :

─────────────────────

Adisyon veya dışşardan standartilave etme yönteni belirli metallere etki eden makrika etkisinin kaldırılmasına yaramaktadır. konsontrastyona ba/lı olmamak kaydı ile bu etki görülmektedir.

Yaş yakma çözeltisi 3 veya 4 eşit kısımlara ayrılır ve bu her kısma farklı konsantrasyonlarda olan standart çözeltisinden ( kalibrasyon çözeltisi ) verilir. Dördüncü örne/e ise eşit miktarda su konulur.

Ölçümden sonra sonuçlar diagrama aktarılır, e/er konsantrasyona ba/lı kimyasal interferens ve iyonizasyon interferensi olmazsa, sıfır noktadan geçmeyen bir do/ru elde edilir. Ölçülen çözeltideki aranan cx konsantrasyonu bulunur.

Ekstropolaston grafikle veya hesapla yapılabilir. Hesap yolu ile bulmak için aşa/ıdaki ilişkiden yararlanarak ölçülen de/erden ro/resyon do/rusu bulunmaktadır.

y ( elstriksiyom ) = ( a.x + b ) - x

x = ilave Ex Ey

b = y - ax Exy - ---------

Ey n

y =---- a = ---------------------------

n ( Ex )2

Ex - ---------

n

----------------------------

Grabner, H.R v.d. 1979 = Unterfuchungen Über Auf-Schussverfahren zur bertimmurg von Schvermetallen sovie Alkali

und Erdalkali - Elementen an fester Abfallstoffen EAWAG - bericht

2 30-202. Dübendorf. 74 S

Belirlik ölçümü r :

4.3 İki Ortalama De/erin Karşılaştırılması ( t - testi )

───────────────────────────────────────────────────────

t- testin yararını xı ve x2 gibi iki ortalama de/erin gerçekten birbirinden farklı olup olmadı/ını saptamaktadır. E/er iki ortalama de/erlerinin variansların birbirinden farklılaşma zsa, ancak zaman t- testi yapılabilir.

E/er t-testi de/eri sıgnifikant sınırını aşarsa, o zaman u1 = u2 dir.

Signifikant sınırından küçükse u1 = u2 dir.

4.4 En Önemli Uluslar Arası Birimler

────────────────────────────────

Temel Büyüklükler ve Birimleri

──────────────────────────────

Temel Büyükler Temel Birimler

─────────────── ────────────────

Adı İşareti

Uzunluk ................................ Metre ........... m

Kütle .................................. Kilogram ........ kg

Zaman .................................. Saniye .......... sn

Elektiriksel akım şiddeti .............. Amper ........... A

Sıcaklık ............................... Kelvin .......... K

Işık şiddeti ........................... Candela ......... cd

Madde miktarı .......................... Mol ............. mol

Birimler

─────────

Boyutu Birim adı Birim İiddeti

─────── ─────────── ─────────────

Elektiriksel akım şiddeti ............. Amper A

Zaman, süre ........................... Yıl a

Fluiden de basıç ...................... Bar bar

Grab selziyus, To = 273,16 T Grad selzius

1 C = 1 K

( yalnız sıcalık farkında ) C C

ısı miktarı ........................... Kalori

( 1 cal = 4,1868 ) cal ( j )

Radyoaltif maddenin

aktivitesi ............................ Curie Ci

Entropie .............................. Kluziyus Cl

Dinamik vizkozite ..................... Zentipoise eP

Kinematik vizkozitesi ................. Zentistokes eSt

Zaman zaman aralı/ı ................... gün d

( 1d = 86400 sn )

Zaman zaman aralı/ı ................... saat h

( 1h = 60d = 3600 sn ) KSıcaklık farkı grad ( 1 grad=1K )

Arazinin alanı hektar ha

Termodinakikte

sıcaklık, sıcaklık farkı kelvin K

sıcaklık, sıcaklık farkı grad kelvin K

( K = 1K )

Hacim litre I

1 I = 1dm = 0,001 m )

Uzunluk m.km

1 mil = 1.609344 km )

Basınç millimetre civa basıncı mmHg

( 1mm Hg = 0,338086574 m bar)

Basıç milimetre su sütunu mmSS

( 1 mm SS = 0,09880665 m bar)

Kuvvet Nevton N

( 1 N = 1 kgm/ m )

Normlandırılmış

haldeki gazın hacmi Norm metreküp Nm

( 1 Nm = 1 m )

Elektiriksel

ilektenlik Siomens S

( 1 S = 1 A/ V = 1 /q )

Elektirksel gerilim Volt V

( 1 V = 1 W/A = 1A )

Verim Vatt W

( 1W = 1j/sn = 1Nm/sn = 1V.1A

Kütle, a/ırlık ..................Gamma ............r (kg) ( 1r=lug )

Uzunluk ........................ Mü, mikron .......u (m) ... ( lu=lım )

Zaman, zaman aralı/ı ...........Sbma ..............G (s) ... ( 1G=luS )

Önemli, ingiliz- Amerikan birimlerinin Sİ-birimlerine çevirmek içinfaktörler

4.5 Co Hakkında Önemli Bilgiler

───────────────────────────────

Yo/unlu/u, normal litre a/ırlı/ı................lo = 1,9771 g

Mol hacmi ......................................Vm = 22,263 m/k Mol

Kaynama noktası ................................kp = -78,45 C

Buharlaşma noktası .............................F = -56,6 C, 5,18 bar

Gaz sabiti .....................................p/M= 19,27 m mp/kg K

25 C de gaz halindeki Co'tin standar de/eri

Mol sıcaklı/ı ..................................Cp = 37,13 j/Mol K

Entropie .......................................So = 213 j/MGL K

oluţum ertalpisi ...............................HBo= -393,51 kj/mol

serbest oluţum entalpisi .......................G = -394,2 kj/mol

Buharlaşma noktasında

Buharlaţma talpisi .............................Hv = 7,95 kj/mol

CO 'in difusyonu ( D )

t C -78,5 o 25 80

D, m/cm 0,05 0,0974 o,113 0,153

CO 'in havada difuzyonu ( D )

t, C o 40

D, cm/sn 0,142 o,1772

N'un Co 'de difuzyonu

T,K 290,4 315,4 373,0 410,0 473,0

d, cm/sn 0,135 0,184 0,258 0,307 0,386

Gaz ţeklindeki Co 'in H O da çözünürlü/ü

Heri yasası Co!in kısımı basıncının 5 bar sınırına kadar geçerlidir.

cm ( gaz )

= Bunsen çözünürlük katsayısı = -----------------

cm ( çözücü madde. bar

cm ( gaz )

= Teknik çözünürlük katsayısı = ------------------

g (çözücü madde ). bar

p.bar 10 C 20 C 30 C

─────────────────────────────────────────────

1,01 1,137 0,835 0,634

5,07 1,103 0,804 0,620

10,13 1,062 0,778 0,602

15,21 1,024 0,753 0,587

20,27 0,987 0,732 0,570

─────────────────────────────────────────────

atmosferde 300 ppm Co vardır. Akut tehlikeli konsantrasyonu % 6 hacim oldu/unda görülür, % 8 hacim oldu/unda bulunan CO 30-60 dakika solunul- ması sonucunda bilinç kaybına ve ölüme neden olur. % 30 hacim'in üzerindeki konsantrasyon ile çok tehlikelidir ve bir kaç dakika içinde ölümle sonuçlanabilir.

Mucar mucedo, Aspergillus flavus, Aspergllus ni/er, Aspergillus fumifatos, penicillium glacum, panic-tessicum ve penic brevicaulegibi mikrooranizmalar saf Co atmosferinde, % 79 CO + % 21 O ve % 75 CO +

% 25 hava ortamlarında hiç bir gelişme göstermemişlerdir.

4.6 Erozyonu ölçme ve önleme Deneyleri

──────────────────────────────────────

erozyon derecesindeki toprak profillerindeki ve jetasyondaki erozyon gösterir. Ayrıca toprak analizleri sonucu, yamaç ete/inde humus asitlerinin ve fosforşk asitin artması ilede erezyonun şiddeti saptanabilir.

1. Saha veya tabaka erozyonu

2. Oluk veya yarık erozyonu

Erozyonun bir kaç aşaması vardır :

a) Az taşıma aşaması, bu hafif yarıkların oluşması ile belirlenir.

b) Orta derecede taşınma aşaması, bu durumda A-horizontunda % 25-75 arasında meteryalkayıbı vardır.

c) Kuvvetli taşıma aşamasında da A- horizontundan % 75 den fazla meteryal taşınmıştır.

d) Derin erozyon oluklarının oluştu/u aşama

Arazide Erozyonu Ölçme Düzene/i

───────────────────────────────

Arazi meyiline dik olarak kurulan bir düzenek ile, kenarları sınırlanmış parsellerde, yüzeysel akan su tarafından taşınan toprak nateryalinin miktarını ölçme olanaklıdır. İekil 4.1, 4.2 de görüldü/ü gibi bir düzenek yapay olarak veya arazide do/a koşullarında kurulan erozyon parselleri öyle olmalıki, taşınan madde miktarının dışında yüzeysel akan sularda ölçülebilsin.

Bunun için de :

a) Arzi her yana açık olmalı ki, a/açlar kenarları veya evler eksaklıklara sebebiyet vermemelidir.

b) Yamacın yeknasak meyilde olmasına dikkat etmek gerekir.

c) Arazinin durumu çevredeki ortalama arazinin özelliklerine uymalı

d) Arazide kurulan deney parseli dikdörtgen şeklinde ve uzun kenarı da meyil do/rultusunda olmalıdır. Parsel büyüklü/ü meyile göre, taşınan topra/ı ve suyu hatasız saptayacak şekilde olmalıdır.

e) Parsel sınırları yabancı suların parsele girmesine meydana vermemek için tecrit edilmelidir.

f) Toplama düzene/i ya/ış ve yabancı sulara karşı korunmuş olmalı, dolayısıyle de sadece deneme parselindeki akan su ve taşınan maddeler toplansın.

İekil 4.1 de görülen illner'e göre yapılmış bir düzenekte, taşınan metaryal 1 metre uzunlu/undaki olu/un içinde toplanır. Oradan de topra/ın içine yerleştirilmiş olan ölçü kabının içine gönderilir ve orada filitrelenir. İekil 4.2 de gördü/ünüz Jung'a ( 1956 ) göre % 7-10 mayilli arazillerde kurulan deneme parsellerininin büyüklü/ü için 16 m ( 8 * 2 m ) yeterlidir. Daha fazla meyilli arzilerde parsel büyüklü/ü küçük tutulmalıdır. Parsellerin etrafı tahtalarla çerçevelenir ve parsellerin üst kısmında kanal açılır. Bu sayede yabancı suların parsele girmesi önlenmiş olur. Parsellerin alt uclarına toplama sacları yerleştirilir. sacın ön tarafı ( parsellerin alt uclarırı ) 10 cm doksan derece aşa/ıya do/ru bükülür. Bu 10 cm topra/a öyle çakılmalı ki, topra/a yüzeyinden sac yüzeyine yeknasak bir geçişş olsun. Bu tanımlanan koşullarda ve senelik ya/ışların 700-1000 mm civarında olması halinde 200 litrelik toplama kapları myeterlidir. deneme tesisi yayında bir tane de ya/mur ölçe/i bulunmalıdır. her parseldeki akışı ölçmek için yerinde ve anında toplam toprak ve su miktarı suspansiyon litre olarak saptanır. Kuvvetli çalkalamadan sonra raslantı örne/i alınır. Buradaki katı kısımlar AICI veya poliakrit çözeltileri yardımı ile çökelir. Bu çökelti üzerinde duran sudan ayrılır, kurutulur ve tartılır. akan su ya/ışın % si olarak, taşınan toprakda kg/ dekar olarak ifade edilir.

4.7 Depo öAlanı Gereksinimi :

─────────────────────────────

Stuttgart-Ludwigburg yakınındaki popprnweiler deponisi üç ana depolama yı/ma kısmından oluşmakatadır. ( çizelge 4.2 ).

Çizelge 4.2 : Örnek bir depolama sahasında hacim gereksinimi

───────────────────────────────────────────────────────────────────────

Dolgu kısmı Alan gereksinimi Hacim

( yı/ma ) ha m

───────────────────────────────────────────────────────────────────────

1 15 1,9 miyon

2 22 3,9 "

3 9 5,5 "

───────────────────────────────────────────────────────────────────────

Toplam 46 11,3 milyon

───────────────────────────────────────────────────────────────────────

İu anda ( 1979 ) 155.000 kişinin gereksinimi karşılayan bı deponi 2.000 yılında 425.000 nüfusun gereksinimi karşılayacaktır.

Deponinin en düşük kodu ile en yüksek kodu rarsındaki fark 115 m olacaktır.

Hendek meyilleri, araziye sa/lanan uyuma göre 1:4 ; 1:8 arasında de/iş- mektedir. Genllikler 1:6 dır. Bunların dışında 1:3 'e de rastlanır.

Jeolojik de/erlendirme ve kontroller için deponinin işletilmesi sırasında 3 pegel deponi sahasında 7 pegel de dışında yerleştirilmiştir. Ayrıca 17 adet örnek çukurları açılmıştır.

Çizelge 4.3 : Çürütülmüş katı artık metaryalinin örtü maddesi olarak ───────────────────────────────────────────────────────────────────────

kullanılması ile erişilebilecek tasarruf :

──────────────────────────────────────────

Ba/lı eşde/er nüfus EGW = 215.000

Katı artık miktarı q = 205.000 ( t / yıl )

Deponi kapasitesi VD = 1133.10 m

Deponi nihal yüksekli/i hD = 19 ( m )

Deponi alanı FD = 63.10 ( m )

Nihai örtü tabakasının yüksekli/i hES = 1,5 m

Ara tabakalarının yüksekli/i hZS = 1,5 m

Örtü tabakalarının hacmi VS = 1.89.10 m

Her m deponi hacmi için tasarruf PV = 1.20 DM / m

Toplam tasarruf P = 2.3 milyon DM

────────────────────────────────────────────

────────────────────────────────────────────

N 427.000 kiţi

q 406.700 t/yı

FD 46 ha

FD 15 ha 3

VD1 1.995.000 mFD2 22 ha

VD2 3.845.000 m

FD3 26 ha

VD3 5.481.000 m

────────────────────────────────────────────────────

4.8 rapor Örne/i

────────────────

Kırsal kesimdeki evsel katı artıkların kompostlaştırılması için FAHRAG. firması tarafından geliştirilen yöntemin hijyenik etkili/i hakkında strauch ( 1073 ) aşa/ıdaki raporu vermiştir.

Geliştirilen kompostlaştırma yöntemi ile çeşitli mevsimlerde elde edilen kompostda dezenfeksiyonu için gerekli sıcaklı/a erişildi/i görülmüştür.

Çizelge 4.4 : Kom/postlaşma olayı sırasında hijyenik önemi olan sıcaklık bölgeleri.

───────────────────────────────────────────────────────────────────────

Sıcaklık Bölgesi Sıcaklık Mikroorganizma Türleri Ayrışma Bölgeleri

───────────────────────────────────────────────────────────────────────

1 20-40 Mezofil organizmalar Oligoterm ayrışma

bölgeleri

( so/uk ayrışma )

───────────────────────────────────────────────────────────────────────

2 45-55 Mezofil organizmalar- Mezotern ayrışma

dan terfofil organiz- bölgesi

maları geçiş

───────────────────────────────────────────────────────────────────────

3 55-65 Termofil organizmalar Mezoterm ayrışma

bölgesi

───────────────────────────────────────────────────────────────────────

4 65-80 Termofil organizmala- Politerm ayrışma

rın azalması kimyasal bölgesi proseslerin başlaması (sıcak ayrılşma )

───────────────────────────────────────────────────────────────────────

Sıcaklık bölgeleri 1'de Salmonella'nın ölmesi söz konusu de/ildir. 4. Bölgede isae hastalık nedeni olan canlıların öldürülmesi güvence altındadır. 2 ve 3. mezoterm ayrışma bölgelerinde mikrobiyel aktivite en yüksek noktaya erişmektedir. 3. bölgede 55 - 65 C'ye erişen sıcaklı/ın yanusıra mikroorganizmaların yüksek aktiviteleri sonucu oluşturdukları bol miktardaki antibiyetiklerin de öldürücü etkisi büyüktür. Aynı etkiler apor okatı artıkları ile hayvansal dışkıların karıştırılarak 3-4 hafta boyunca kompostlaştırılması hijyenik açıdan kusursuz olarak görülebilir.

Kırsal kesimin artıklarının yı/ında kompostlaştırılması ile elde edilen ürünün human veteriner hijyeni/i sahasında hijyenik kusursuz olarak sınıflandırılmıştır.

Kompost A

KOMPOST ANALİZ RAPORU

──────────────────────

Labratuvar numarası :

Kökeni :

Hammadde karışımı :

kaç günlük :

Alındı/ı tarih : 4.8.1975

Gördü/ü iţlem :

Analiz tarihi :

Fonksiyonu :

Rengi :

Yapısı :

Kokusu :

Rutubeti %0.5-0.7 :

PH H2O içinde : 1/10 KCL içinde :

Daneler (ıslak) 10 mm :

Cam miktarı 3 mm :

Su tutma özelli/i :

Gözeneklik hacmi :

Yı/ındaki hacim a/. :

Entero bakteri % si :

Salmonella % si :

Azotobakteri % si :

Mineral % si :

Yanma kaybı 600 C organik madde :

Etkili organik madde :

Yanma kaybı kalıntısı :

Yanma kaybı kalıntısının HCl'de çözünemeyeni :

Ana besin maddeleri :

N :

P (6n HCl'de mg/100gr) :

C :

C/N :

Toplam S :

Suda çözünür S :

Sülfür S :

CO (CaCO) olarak :

Cl :

Alkali etkili maddeler % :

A/ır metaller :

Toplam Ca (alev fotometre ile) :

" Mg (CaCl'de çözünür mg/100 gr ) :

" Mn (Atomik absorbsiyon ile) :

" Fe " :

" Cu " :

" Mo " :

" Cd " :

" Pb " :

" Hg " :

" Zn " :

T. de/eri mg/100 gr. :

Elektri/i geçirgenlik (Saturasyon ekstraktında EC * 10 ) :

Tuz miktarı (suda çözünür) % :

Özgül a/ırlık gr/cm :BİTKİ TESTİ

10 gram tohumdan 6 gün sonra alınan verim :

Yabani otlar tohumu :

N ve C Springer Klee'e göre tayini olabilir :

Kromatografik test :

Spektrofotometrik test :

Kompostun ısıl de/eri :

Katı artıkların kompostlanabilirli/i :

4.9 Kompost Tesisi Projesi

Tesisin kapasitesi : 15.000-30.000 t çöp/yıl

(Yıllık toplam çöp miktarı)

Ba/lı olan nüfus : 50.000-100.000

Kompostlaştırma Yöntemi (Sistem Fabr/Composta)

──────────────────────────────────────────────

Gelen çöpler özel bıçaklı de/irmenlerde parçalanır ve boyutların 100 mm'ye indirgenir.

Gelen materyalin % 30'zu goriye kalan maddeyi oluţtururlarken, % 20'si kayıp olmakta ve % 50'de kompostlaşmaktadır.

Ayrışma yı/ınlarda 4 ay sonra tamamlanır, elde edilen kompost"olgun kompost" dur.

Bütün hastalık mikropları en çok 3 gün sonra yı/ın ayrışmasından sonra yok olur.

Saha Gereksinimi : 15000 ton 30.000 ton

─────────────────── ───────── ──────────

1. Çöplerin hazırlanması için 465 m

depolamak

2. Kompost için 288 m

3. Yol ve meydanlar için (Kompost 1526 m

hazırlama tesisinde)

4. Yı/ın alanları ( net 9 ................21.600 41.400 m

5. Yı/ın etrafında yollar 2.528 3.336 m

6. Beţ m geniţli/inde yeţil kuţak 3.750 4.740 m

toplam alan ...........................30.157 51. 755

3.1 ha 5.2 ha

Çöpün Hazırlanması

───────────────────

Gelen çöpler betondan yapılmış 200 m hacmindeki çöp boşaltma çukurlarına aktarılır. Dozajlama düzene/i ile gerekti/i kadar parçalama işlemi için de/irmene gönderilir. De/irmen parçalanmış olarak çıkan çöpler taşıyıcı bant yardımı ile bir karıştırıcıya gönderilir. Bu esnada band üzerindeki mıknatıs Fe- metali atıklar ve Container'in içine boşaltır. Gerekirse karıştırıcıya arıtma çamuru gelir ve beraber5ce karıştırılır.

Bir Nidrolik Yükleme Kranı Tip AK 4002 V 7,8

────────────────────────────────────────────

Kran'ın dönme sahası 210, hidrolikkaldırma yüksekli/i 2 m, toplam boşaltma 7,8 m. Elektronik olarak uzaktankumanda edilebilir şekilde inşa edilmiştir. Kran'ın çok gözlü bir kepçesi vardır ( 1,2 m ). kranın alabilece/i yük 800 kg. Hidrolik tesisin yaklaşık tesisat randımanı 20 kW.Dozajlama Deposu :

Akslar arasın mesafe ......................... 3 500 mm

Geniţlik ..................................... 2.500 mm

Meyil ........................................ 18

Taşıma hızı 1 m / dak

Çekiş bandı

Akslar arası mesafe .......................... 8.000 mm

Geniţlik ..................................... 1.000 mm

Kayış niteli/i ............................... PE/PA ile desteklenmiş düz lastik kayış

E/ik Düzlem Tayıçı band

Akslar arası mesafe .......................... 7.000 mm

band geniţli/i ............................... 1.000 mm

Yükselirken .................................. 30

Kayış kalitesi ............................... PE/PA ile takviye görmüş lastik kayış

1.2.5 özel Bıçaklı De/irmen Tip SOPAL 800

Yüksekli/i................................. 2.050 mm

Geniţli/i ................................. 1.500 mm

Uzunlu/u .................................. 3.500 mm

Kesici .................................... 790*1.215 mm

A/ırlı/ı .................................. 7.200 kg

Olukları sayısı ........................... 28

Bıçak çapı ................................ 440 mm

Bıçak sayısı .............................. 28

Tahrik organı randımanı ................... 2*30 KW

İşlem rabdımanı ........................... 14 t evsel çöp /h

veya ............................ 60 m çöp/h

Sı/ ( derin olayan ) taşıyıcı band

Akslar arası mesafe ....................... 3.500 mm

Geniţli/i ................................. 800 mm

Kayış kalitesi ............................ PE/PA ile desteklenmiş düz lastik kayış

Band üzerinde ayrıcı elektromıtromıtnatıs tip 451-75/80-400 E

Mıknatıs :

Boyutları ................................. 750 * 800 * 400 mm

Ba/landı/ı ................................ 220 V Do/ru akım

Verim 2.9 KW

Tambur motoru :

Verim ..................................... 1.5 KW

Ba/lamdı/ı gerilim ........................ 220/380 V alternatif akım

Boşaltıcı Band :

Geniţlik .................................. 800 mm

Band hızı ................................. V = 1,31 m/sn

sı/ taşıyıcı band

Mıknatısın ayırdı/ı materyali ayırmak için.