NH₃ oluşturma eğiliminde olan azotlu organik bileşikler, uygun katalizatörleri kuvvetli sülfirik asit çözeltisinde kullanarak amonyağa indirgenmektedir. Sonra titrimetrik olarak da tayin edilmektedir. Belirli organik bileşiklerde azot öyle bir şekilde bulunur ki, bu durumda bunun niceliksel olarak belirlenmesi olanaksızdır. Bu nedenle toplam organik azotun tayini için başka yönteme başvurmak gerekir.

Sülfirik asit 0,05 N : 1,41 ml konsantre sülfirik asit saf su ile 1000 ml'ye tamamlanır ve seyreltilir.

2 Kısım CuSO₄.5H₂O p.a

74 Kısım K₂SO₄ p.a

Kolthoff- indikatörü, 200 mg metilrot ve 125 mg metil mevisi 100 ml etanol p.a (% 96'lık) çözülür (Renk dönüşümü pH 5,35 )

Örnek ve eriyik karışımını doğrudan analize hazırlamak destilasyon aleti (Teator-Destillierapparatur Kjeltec I).

500 mg analizlemek için hazırlanacak örnek ± 0,1 mg duyarlılıkta tartılır ve reaksiyon cam kabı içine konulur. 10 ml konsantre H₂SO₄ ve reaksiyon cam kabı içinde konulur. 10 ml konsantre H₂SO₄ ve 1 g katalizatör karışımı ilavesinden sonra örnekler ısıtıcının yuvasına yerleştirilir. 300 °C de 3-6 saat reaksiyona bırakılır. Kötü durumlarda reaksiyon karışımındaki olayları hızlandırmak üzere nihai safhada bir kaç damla H₂O₂ vermek(soğuk reaksiyon karışımına) yerinde olur. Karışıma soğuduktan sonra 30-50 ml saf su konulur, karışım balonu destilasyon aletine bağlanır. Karışım konsantre NaOH ile kuvvetli alkali reaksiyonuna tabii tutulur, ve oluşan amonyak 20 ml 0.05 N H₂SO₄ 'destile edilir. Destilasyon bittikten sonra sülfirik asit fazlalığı 0,05 N NaOH ile Kolthoff ÿndikatörüne karşı geri titrasyonu yapılır.

1 m 0,05 N H₂SO₄ 0,70035 mg N (azot)'a eşdeğerdir.

b = destile edilen amonyağı tutmak için konan eriyiğin (0,05N H₂SO₄) ml olarak miktarı

Olgunluk belirlemesi bitki çimlenme testi, ve chaetomium testi ile yapılabilir ancak 2-3 hafta gibi bir süreye gereksinim duyulmaktadır. Selüloz miktarının analizi bize kompost olgunluğu hakkında yargıya varabilmek için yardımcı olacaktır.

Kimyasal madde olarak; Sodyum klorit, konsantre sirke asiti, %10' luk sirke asiti, bakır tetramin çözeltisi (CUOXAM-Çözelti).

Ağartılmış ve kurutulmuş kalıntıdan yaklaşık 1 gr ±0,01 mg duyarlılıkla tartılır, 100 ml'lik kapatabilir bir kabın (Sovirel- şişesi) içinde konur ve 20 ml CUOXAM-çözeltisi eklenir. Bu suspansiyon 2 saat çalkalanır. Sonra selülozu olmayan tartılmış filtreden süzülür. Süzmeden önce tetrar 50 ml CUOXAM-çözeltisi ilave edilir, 2 saat çalkalanır ve süzülür. Kalıntı 20 ml %10'luk sirke asiti ile yıkanır. Kalıntı sıcak su ile asit kalmayacak şekilde yıkanır ve 105 C de ağırlık sabitleşene kadar kurutulur.

d = Selülozsuz kalıntının ağırlığı (mg)

COOXAM- Çözeltisi veya Scweizer's reaktifi tetramin bakır hidroksit (Cu(NH₃)₄)(OH)₂ dir. Selülozu çözme yeteneğine sahiptir.

Her litre amonyağa 14 g elektrolit bakır tozu ve 0,6 g sakkaroz bir kaba konur. Öngörülen amonyak hacmi mezür ile ölçülür, ve huni ile yandan doldurma deliklerinden reaksiyon kabına doldurulur. Karıştırıcı devreye sokulduktan sonra, içinde saf su bulunan gaz yıkama şişesinden geçirilen basınçlı hava erimiş cam kütlesine verilir ve öyle ayarlanır ki, gaz, yıkama şisesinin batırma ayaklarında çıkış deliklerinden yoğun hava kabarcıkları çıksın. Fazla hava vermekten çekinmelidir, yoksa çözeltideki amonyak miktarı hızla azalır.

Reaksiyon karışımı 18-20 saat boyunca devamlı soğutmaya bırakılır. Bundan sonra CUOXAM-çözeltisi artık hazırlanmıştır.ÿçinde 14-16 g/L Cu ve 220-240 g/L NH₃ vardır. Yalnız önceden bütün bakır tozlarının çözülmüş olduğundan emin olmamız gerekir. Bu amaçla içinde su bulunan behere birkaç damla damlatılır. Küçük metal parçacıkları artık hiç görünür olmamalıdırlar. Çözelti plastik şişelere doldurulabilir. Şişeler buz dolabında saklanmalıdır.

2 ml CUOXAM-Çözeltisi 50 ml 1,0 N sülfirik asit içeriğine pipetlenir. Fazla sülfirik asit ise metilrot indikatör olarak kullanılarak 1.0 N NaOH ile geri titrasyonu yapılır.

Pervanedeki Bakır teli erken hidroksit ve oksit oluşumunu engellemektedir.

-- Humus maddelerinin oluşma safhası

%0,5 - %1,0 'lık AgNO₃-çözeltisi

Schleicher + Schüll Nr. 2043 a¥ 15 cm filtre kağıdı

Kromatogram kağıdının hazırlanması :

Varsa Scheicher + Schüll Nr. 2043 a¥15 cm filtre kağıdına yoksa, başka filtre kağıdına merkezinde 2 cm çaplı bir delik açılır. Deliğin kıyıları pürüzlü ve tırtıllı olmamalıdır. (şekil 2.3)

Tuyer 2 cm kenarları olan kare şeklinde kesilmiş filtre kağıdından sıkı olarak kılcal boruya çevirilerek yapılır. Tuyer filtre kağıdının altından hazırlanan deliğe sokulur. Alt kısımdan kapsüle değmeli üst kısımdan da biraz dışarı sarkmalıdır. Tuyer filtre kağıdına her taraftan değmelidir. Hazırlanmış filtre kağıdı sadece kenarlarından tutulmalı, kıvrılmamalı ve temiz yerlere konulmalıdır.

%0,5'lik AgNO₃ çözeltisi p.a olarak hazırlanır. Bu çözelti koyu kahverengi veya yeşil şişe içinde saklanmalıdır. Direkt güneş ışığından korunmalıdır. AgNO₃ çözeltisi renk değiştirir veya çökelirse, o zaman kullanılamaz. En uygun olanı bir hafta da tükenecek miktarlarda çözelti hazırlanmalıdır.

3 ml %0,5'lik AgNO₃^- çözeltisi porselen kaba konulur. Tuyerli filtre tekerleği tuyerin alt ucu porselen kabın tabanına değecek şekilde petri kabının üstüne konur (şekil 2.5).

AgNO₃^- çözeltisinin karanlık odada, porselen veya cam fanus ile örtülmüş olarak 4 cm işaretine kadar yürümesi sağlanır. Bunun için gerekli olan süre yaklaşık olarak 8-10 dakikadır.

bozulalabilir. Filtre tekerlekleri (dilimleri) kuru hava da ve kimyasal buharlardan arınmış, korunmuş olarak saklanmalıdır. Zamanla AgNO₃ kağıt ile reaksiyona girer. Kahverengileşme veya halkalaşma olursa filtre dilimi kullanılamaz hale gelir bu durumda filtre kağıdı atılmalıdır.

5 g taze kompost örneği 125 mlÇlik Erlenmayer Balonuna konulur ve 50 ml %1,0Çlik NaOH ile reaksiyona bırakılır. Çözelti 5 saat boyunca aralıklarla çalkalanır. Sonra katı maddenin çökmesi için bir saat bekletilir. Katı maddeler Sartorious-Membran Filtresinde de tutulabilir; veya 11,000 devir/dakika olan santrifujÇden 10 dakika süre ile geçirilebilir. Böylece berraklaştırılmış az veya çok kahverengine hayi olan bu çözelti ile hemen kromatogram resimlerinin oluşturulması gerekir.

5 ml kompost ekstraktı (filtratı) porselen kaba pipetlenir. Yeni bir tuyer önceden AgNO₃ ile hazırlanmış filtre tekerleğinin deliğinden geçirilir. Filtre tekerleğinin önceden de olduğu gibi petri kabına konulur; cam fanus ile örtülür. Çözelti 6 cm işaretli yere kadar yürütülür. Bunun için gerekli süre ise 20-60 dakikadır. Çözeltinin 6 cmÇye kadar yürütülmesi tamamlanmışsa, tuyer uzaklaştırılır ve filtre tekerleği boş petri kabında kurutulur. Analizler paralelli yapılmalıdır.

Kompostun olgunluk derecesi hakkında bir şey söyleyebilmek için kromatogram 3 bölgeye ayrılır :

--- Bölgelerin sayısı genişliği ve rengi, bunların yeknesak veya gelişi güzel oluştuğu ve renklendiği

--- Hafiften orta dereceye kadar yeknesak dağılmış kahverengi iyi bir kolloidal humus oluşması anlamına gelir. Kenar bölgelerde koyu kahverenginin birikimi asitte çözünen hüminlerden ileri gelmektedir.

Saf humin asitleri kuvvetli adsorpsiyon nedeni ile 4 cm sınırına kadar yayılır, daha fazla gidemez. Bu da kromatogramlarda huminlerin orta bölgede yoğunlaştığını gösterir.

Ekstraksiyon NaOH ile yapılır. 0,1 N NaOH, 0,5-1,0 N NaOH (0,25 N NaOH) kullanılmaktadır(bk.Kitapta sayfa:66) Kompost ekstraktı kromatografik yöntemdeki gibi hazırlanmaktadır (Bak.2.8)

Kompost içinde alkalide çözülebilen karbon kalıntıları (linyit kömürü) varsa, renkleşmenin artmasına neden olur. Kompostda linyit kömürü humin asitinin özellikleri büyük oranda kompostlaşma sırasında organik maddelerden oluşanınkine benzemesine rağmen önemli bir değeri yoktur. Çünkü linyit kömürü humin asitinin yüzeyinin az oluşu nedeniyle kil-humus kompleksini oluşturma besin maddelerini sorptif olarak tutma yeteneği azdır.

Malt ekstraktı (Difko, Oksoid gibi) -------------- 7.0 g

Bu çözelti koyu kahverengi şişede, ağzı iyice kapatılmış olarak buz dolabında uzun süre saklanabilir. Kullanmadan önce çalkalamak gerekir.

Test organizması Chaetomium gracile (EAWAG Nr- 31) tüpde eğik agar yüzeyinde besi ortamı A ile üretilir (oda sıcaklığında). 2 haftalık kültür süresi dolunca borudan aşılama yapılabilir. ÿstenirse uzun süre buzdolabında saklanabilir.

Her örnek için 4-5 plaka paralel tayinler olarak hazırlanır. Sterilize edilmiş besi ortamı B den 15.100 mm normal boyutlarında olan steril petri kabının (160°C de 3 saat) her birine 25 ml steril olarak doldurulur. Steril olarak paketlenmiş plastik petri kapları da kullanılabilir. Agar petri kabında donduktan sonra, merkezinde küçük bir chaetomium gracile test organizmasının müsel topağı ile aşılanır. Aşılama işlemi aşı odasında veya ceryanın olmadığı, temiz iş odasında yapılmalıdır.

Agar yüzeyinde oluşan koloni 12 gün sonra Binokular merceği (büyütme = 12 x) 2000 koloni olması halinde aşağıdaki gibi sayılır. Petri kabı kapağı (Şekil 2.7) iki 1/8 sektörüne ayrılır. 4 test plakasının kapağındaki bu iki sektörde koloni sayımı yapılır. Bu değerlerin toplamı bize Chaetomium (her plakadaki ortalama koloni) sayısı ı veri

Klorit Volhard yöntemine göre tayin edilir. Klorit gümüş klorür olarak çöktürüldükten sonra gümüş fazlalığı potasyum tiyosiyanat ile demir (3)'e karşı indikatör olarak geri titre edilir.

0,1N AgNO₃-Çözeltisi: 16,9875 g AgNO₃ p.a 500 ml saf su ile çözünür ve 1000 ml'ye tamamlanır.

0,1N NaCl Çözeltisi: 5,8443g NaCl p.a. 500 ml saf su ile çözülür ve 1000 mlÇye tamamlanır.

Amonyum demir(3) Sülfat Çözeltisi: Saf suda doymuş Fe₂(SO₄)₃*(NH₄)₂SO₄

Seyreltik nitrik asit: 35 ml konsantre nitrik asit ( d=1,40) saf su ile 1000 ml'ye tamamlanır.

Titrasyon balonuna 10,0 ml 0,1 N AgNO₃ çözeltisi pipetle konulur. 5 ml konsantre H₂NO₃, 5 ml amonyum demir(3) sülfat çözeltisi ve 100 ml saf su verildikten sonra, 0,1N potasyum tiyosiyanat çözeltisi ile hafif kırmızı renk oluşana kadar titre edilir.

Analiz örneğinden 5 g ±0,05 mg duyarlılığı ile tartılır. 250 ml'lik behere konulur. 100 ml saf su ile yüzdürülür. Sonra ısıtılır ve 10-15 dakika kadar kaynatılır. Kağıt filtresi (örneğin Schleicher ve Schüll Nr. 589/1) ile filtre edilir. Kalıntı 3 kere sıcak su ile yıkanır. Henüz sıcak olan filtrat 5 ml konsantre nitrik asit ve 10,0 ml 0,1 N gümüş nitrat çözeltisi ile işlem görür; ve iyice karıştırılır. Böylece kabta yumaklı çökelek oluşur. Çözelti soğuyana kadar ışıktan korunur. Sonra kağıt filtresinden (Schleicher + Schüll Nr. 589/2) filtre edlir. Kalıntı 5 kere 2 ml seyreltik nitrik asit ile yıkanır. Filtrat 5 ml amonyum demir(3) sülfat çözeltisi ile işlem görür ve hafif kırmızı renk oluşana kadar 0,1N potasyum tiyosiyanat çözeltisi ile fitre edilir.

b = kör örnek de kullanılan 0,1N potasyum tiyosiyanat (ml)

Borsuz ve baza dayanıklı cam eşyalar, porselen kaplar kulanılır. Borosilikat cam malzemeleri analizde kullanılmalıdır.

2.000 mg örnek tartılır, porselen veya platin kaba konulur. Her gram örnek için toz halindeki kalsiyum oksitten 0,1 gr eklenir, iyice karıştırılır. Fırında 500-550°C da tamamen yakılır ve soğutulur ve su ile ıslatılır. Üzerine saat camı örtülür. Her gram örnek için 3 ml HCl (1:1) eklenir. Sonra bir buhar banyosu üzerinde 20 dakika boyunca ısıtılır. Hepsi 100 ml'lik bir balon jojeye aktarılır. Saf su ile işaretli yerine kadar tamamlanır; kuru filtre kağıdından filtre edilir.

100 ppm bor stok çözeltisinden 0, 2, 4, 6, 8, 10 ppm'lik standart çözeltileri hazırlanır. Her bir standart ve tayini yapılacak çözeltilerden 2 ml pipetlenerek Erlenmayerlere konulur. Her bir standart çözeltisine 2 damla konsantre hidroklorik asit eklenir.Tayini yapılacak çözeltilere iki damla su konulur. Her bir erlenmayere 10 ml konsantre sülfirik asit eklenir, karıştırılır ve rengin oluşması için en az 45 dakika beklenir. Spektrofotometre'de transmisyon okuması 5,850 A°(Armstrong'da veya uygun sarı fitresinin kullanılmasıyla yapılır.

Standart eğrisinden elde edilen Bor x 100 ³

Ni, Cu ve Zn 1,10-fenantrolin ile benzeri kompleksler oluşturmaktadır. Bunun analizi bozucu etkisi çalışma 3,5 - 5,5 pH sahasında yapılması halinde bozulur. F^-50 kat fazla olsa bile rahatsız etmez, fakat renk kompleksinin oluşumunu bir kaç saat geciktirir.

Çözücü asitler : 100 ml konsantre H₂NO₃ p.a dikkatli bir şekilde 50 ml % 70 lik HCIO p.a ile karıştırılır.

1,10-Fenantrolin Reaktifi: 11,7 g 1,10-fenantrolinyumklorit (Monohidrat) C₁₂H₉ClN₂.H₂O) saf su da 1000 ml'ye Çözülür, Çözelti bir kaç gün kullanılabilir.

Hidroksilamonyum klorit çözeltisi : 200 mg hidroksil amonyum klorit p.a saf su ile 1000 ml'ye tamamlanır.

0-400 mg/100 ml Fe arasında yapılacak standartlarla standart eğrisi oluşturur. Kör numune olarak da verilen korsantrasyonda kullanılan reaktifleri içeren çözeltiler kullanılır.

500 mg ±0,05 mg analiz örneği 50 ml'lik erlenmayer balonuna tartılır; 10 ml çözücü asitlerle karıştırılır, kum banyosunda ısıtılır. Sıcaklık öyle tutulur ki, 2 dakika sonra nitroz gazları uçar. Daha sonra da perkler asiti buharları uçar. Kurumaya başlamasından biraz önce balon alınır ve soğutulur. Kalıntıya bir kaç damla %10'luk HCl, verilir ve yaklaşık 400 ml de saf su 250 ml lik ölçü balonunun içine filtre edilir ve işaretli yerine kadar doldurulur.

Demir konsantrasyonu ya kalibrasyon eğrisinden okunur, veya da aşağıdaki ilişkiden hesaplanır:

Bu yöntem 400 mg/100 ml konsantrasyonundaki çözeltiler için geçerlidir. Daha konsantre olan çözeltilerde ise seyreltme yapılmalıdır.

Çöp, arıtma çamuru, çöp külü ve curufu ve kompost gibi katı artık ve ürünlerinde ağır metal, alkali ve toprak alkali elementlerin tayinlerinde hazırlama yöntemi kuru yakma veya yaş yakma işlemi yapılırken hangi asit karışımının (çözücü karışım) uygun olduğu konusu devamlı tartışılmaktadır.

Aşağıdaki çizelgeden de görüldüğü gibi seyreltik asit ile (2N HNO₃) yaş yakılan kalıntılar zor çözülür Cu-oksit bileşikleri oluştuğundan analizde Cu-değeri % 97 eksik bulunmaktadır.

HNO₃/HCIO₄ asit ve Hegi (1978) Na, K, Ca, Cr, Mg, Mn, Pb, Zn, Cu, Co, Cd, Ni, ve Fe gibi elementlerde yaptıkları tayinde bu minerilizasyon yöntemlerinin reproduksiyonlarını incelemiştir.

Analiz örneğinden 500 mg ± tartılır ve 250 ml'lik arıtma balonunun içine konulur. Örneklerin bir kısmının herbirinin içine üç farklı miktarda standart çözeltilerinden verilir (adisyon yöntemi) ve bunun üzerine 10 ml %65Çlik HNO₃ p.a ml 70 lik HClO₄ p.a konulur. Bir arıtma blokunda (System Tecator veya Technicon) 2 saat 150°C de, sonra 1,5 saat 220 °C de minerilize edilir. Soğuduktan sonra örnekler 100 mlÇlik balon jojeye konulur ve 0,1 N HNO₃ ile üzeri tamamlanır. Çözülmemiş SiO₂ kısmı çöktükten sonra çözelti doğrudan ölçülür. Yerine göre seyreltilmekte veya örneğin alkali ve toprak alkali elementlerin ölçümü için diğer reaktifler eklenmektedir.

A, sütunu ile B sütunundaki standart sapma değerleri birbirleri ile karşılaştırıldığında, bütün elementlerde 1.4 (Cu) ile 30 katına kadar (K) bir iyileşme görülür. modifiye edilmiş arıtma (yaş) yakma yöntemi daha küçük sapmalar oluşturmaktadır. Na, K, Ca ve Zn değerleri dışındaki diğer element değerleri de daha büyüktür. Perklorik asitin bütün elementlere etkisi aynı şekilde değildir.(Çizelge 2.5)

0,1 eq HCIO₄/l konsantrasyonu ölçüm çözeltisindeki Na, Ca, Cd ve Fe elementlerine çok az miktarda farklılaşma ile yanıltıcı değerler vermektedir. Bunu önlemek için ise örneğin arıtılmasından (yaş yakma) sonra, kalıntı sadece nemli olsun, yaş olmasın, yeterlidir.

Bu yöntemle toplam ağır metal miktarı tayin edilir. Kompost materyalinin analizi de aşağıda tanımlandığı gibi uygulanır. Fe, Cr, Ni, Zn, Cu, Pb, Cd, Mn, Sn ve Be bu yöntemle tayin edilebilir. Analiz örnekleri HNO₃ - HClO₄ karışımı ile tamamen yaş yakılır, tanımlanmış bir hacime kadar doldurulduktan sonra, elementler atomik absorpsiyon spektral fotometre ile ölçülür (Şekil 2.8).

50 ml konsantre HCIO₄ p.a ile karıştırılır.

0,1 N HNO₃ :7 ml konsantre HNO₃ p.a saf su ile 1000 ml ye tamamlanır.

1g analiz örneği ±0,1 mg duyarlılıkla tartılır; 100 ml erlenmayer balonuna konur, 5 ml çözücü asit eklenir ve kum banyosunda ısıtılır. 2 dakika somra nitroz gazları buharlaşmaya başlar. Bunu perklorasit buharları takip eder, kuruyana (hafif nemli olana) kadar buharlaştırılır, kalıntı renksiz-hafif sarı arasında bir renge sahip olmalıdır. Yoksa olay tekrarlanmalıdır. Hazırlama işlemi bitince örnek kum banyosundan alınır ve soğutulur ve 0,1N HNO₃ ile 100 mlÇye tamamlanır. Genellikle çözülemeyen, yaş yanmayan madde kalıntısı çok azdır. Bu nedenle filtrasyona gerek yoktur. Filtre etme zorunluluğu doğduğu zaman, örnek önce 100 ml'ye tamamlanmalı ondan sonra filtre edilmelidir. Filtrasyon sırasında ilk 10-30 ml fitrat atılmalıdır.

³ Ölçme Sınırları Atomik Adsorpsiyon ³

Toplam Na ve K miktarı tayin edilmektedir. Sodyum ve potasyum birbirini karşılıklı olumlu yönde etkilemektedir.

Perklorikasit (HClO₄), konsantre, p.a. % 70'lik çözücü asit: 100 ml konsantre HNO₃ p.a. 50 ml konsantre HClO₄ p.a ile karıştırılır.

0,1 N HNO₃: 7 ml konsantre HNO₃ p.a saf su ile 100 ml'ye tamamlanır.

Schuhknecht-Schinkel'e göre Sezyumklorit aliminyum nitrat tampon çözeltisi: 50 g sezyum klorit ( CaCl ) ve 250 g aliminyum nitrat [(Al₂(NO₃)₃]*9H₂O 1000 ml'ye saf su çözülür veya ticari tampon çözeltisi örneğin Merck Nr. 2037 alınır.

Potasyum-Sodyum-Standardı: 1.907 g potasyum klorit p.a ve 2,542 g sodyum klorit p.a saf su da çözülür ve 1000 ml'ye tamamlanır. Çözeltide 1 mg K ve Na / ml yani 1000 ppm

200-500 mg arasında analiz örneği ±0,1 mg duyarlılıkla tartılır. 100 ml'lik erlenmayer balonuna konulur. 5 ml çözücü asit eklenir. Kum banyosuna konulur ve ısıtılır. 2 dakika sonra nitroz gazları daha sonra da perklorik asit buharları uzaklaşır. Yaklaşık kuru görünümü kazanan kadar buharlaştırılır. Kalıntı renksiz-hafif sarı arasında bir renk oluşturur. Bunun dışında olay tekrarlanmalıdır. Hazırlama işlemi bittikten sonra örnek kum banyosundan alınır ve 0,1 N HNO₃ ile 100 ml'ye tamamlanır.

Potasyum için linear ölçüm sahası 0-2 ppm arasında iken; sodyum içinise 0-1 ppm dir. Oluşturulacak eğri için en azından 3 nokta belirlenmelidir

Alkali metallerin birbirine interferensini devreden çıkarmak için hazırlanan örnek çözeltisi ölçümden önce, gereğinde seyreltildikten sonra Sezyum klorit-aliminyum nitrat tampon çözeltisi ile işlem görür. 50 ml örnek çözeltisine 2 ml tampon konulmalıdır.

T : tartım 1000(ml)

Nitrik asit (HNO₃), konsantre, p.a, %65'lik perklorik asit (HClO₄), konsantre p.a % 70 lik Hidroklorik asit, HCl konsantre, p.a %37 lik çözücü asit karışımı 100 ml konsantre HNO₃ p.a 50 ml konsantre HClO₄ ile karıştırılır. 0,1 N HNO₃ 7 ml konsantre HNO₃ p.a saf su ile 1000 ml'ye tamamlanır. Lanthan çözeltisi 58,6 g lanthan (3) oksit Merck Nr. 10982 veya 12220) saf su ile ıslatılır ve sonra 250 ml konsantre HCl ile işlem görür. Lanthan oksit tamamen çözülmelidir. Saf su ile de 1000 ml'ye tamamlanır. Bu çözelti % 5 lanthan içermektedir. La₂O₃ olmaması halinde, La(NO₃)₃ da kullanılabilir.

Kalsiyum standardı: 2,498 g kalsiyum karbonat p.a CaCO₃, yaklaşık 50 ml saf su ile işlem görür. Buna damla damla olabildiğince az konsantre HCl p.a (20 ml) eklenir ve bütün kalsiyum karbonatın çözünmesi sağlanır. Sonra 1000 ml'ye tamamlanır. Çözelti de 1 mg Ca/ml veya 1000 ppm Ca vardır.

200-500 mg analiz örneği ±0,1 mg duyarlılıkla tartılır. 100 ml'lik erlenmayer balonuna konulur; 5 ml çözücü asit ilave edilir, kum banyosunda ısıtılır. 2 dakika sonra Nitroz gazları, daha sonrada perklorik asiti buharlaşır. Yaklaşık olarak kurubir görünüme sahip olana kadar buharlaşıtırılır, kalıntının rengi beyaz-sarımsı arasındadır. Yoksa işlemler tekrarlanır. Hazırlama işlemi bittikten sonra, örnek kum banyosundan alınır ve 0,1 N HNO₃ ile 100 ml'ye tamamlanır.

Ölçüm imalatçı firmanın talimatnamesine göre yapılır.

Kalsiyum tayininde kullanılan aletleri ve çözücü asiti, 0,1 N HCI'i burada da kullanabiliriz. Ayrıca Schuhknecht ve Schinkel'e göre sezyum klorit-aliminyum nitrat: potasyum klorit p.a. ve sodyum klorit p.a

0,5 g analiz örneği ±0,05 mg duyarlılıkla tartılır ve 100 ml'lik dar boğazlı erlenmayer balonuna konulur. Sonra 10 ml çözücü asit karışımı ilave edilir. Kum banyosunda ısıtılır, yaklaşık bir dakika sonra nitroz gazları uzaklaşır, sonra da perklorikasit buharları, kuruyana kadar buharlaştırılır, çökelek (yaş yakma kalıntısı) beyaz açık sarı rengini almalıdır. Koyu renklerde işlem tamamlanır.

2542 mg sodyum klorit ve 1906,7 mg potasyum klorit ( 105°C de ağırlığı sabit olana kadar kurutulur) saf suda çözülür ve 1000 ml' ye tamamlanır. Çözeltide 1 mg-Na ve K/ml yani 1000 ppm Na ve K bulunur.

Standart çözeltilerin her birinden 10 ml alınır ve 2,0 ml sezyum klorit-aliminyum nitrat tamponu ile işlem görür ve kör numuneye karşı emisyonu öçülür. kör numune 10 ml saf su + 2.0 ml tampon çözeltisi karışımından oluşur.

Metal tuzları bunsen alevine tutulduğu zaman, buharlaşan madde belirgin bir şekilde etrafına ışık saçar. Oluşan renkler bazı katyonlar için karakteristiktir. Eğer alevin rengininin uzun süre sabit kalmasını sağlayabilirsek aleve verilen madde miktarı da sabit ise, o zaman gözlenen spektrumun yoğunluğu ışıklandırılan (alevlendirilen) elementin konsantrasyonu için bir ölçüdür. Yalnız PO₄³ 'in kalsiyum ile yaptığı çözünmesi zor olan bileşikler analizi rahatsız edici durumlar yaratabilir.

Çözücü asitler : 100 ml konsantre HNO₃ p.a dikkatli bir şekilde 50 ml % 70'lik HClO₄ p.a ile karıştırılır.

Lanthanklorid-çözeltisi : 11,72 La₂O₃ 50 ml konsantre HCI'de çözülür ve su ile 1000 ml'ye tamamlanır

500 mg analiz örneği ± 0,05 mg duyarlılıkta tartılır ve 100 ml dar bogazlı erlenmayer balonuna konur. Sonra 10 ml çözücü asitler eklenir, kum banyosunda öyle ısıtılır ki, 1 dakika sonra nitroz gazları uzaklaşır, arkasından da perklorik asit buharları görülür. Kuruyana kadar buharlaştırılır; çökelen madde beyaz ile hafif sarı rengi arasındadır. Renk koyu ise olay tekrarlanır. Kalıntı 0,1 N HCI ile ıslanır. Schleicher u. Schüll Nr. 589/2 ile filtre edilir ve 0,1 n HCI ile 250 ml'ye tamamlanır. Bu şekilde hazırlanmış örnekten 5 ml alınır, ve 1 ml Lanthan klorit çözeltisi ile muamele edilir. Bu çözelti artık doğrudan ölçülebilir.

2,497.5 mg CaCO₃ 10 ml konsantre HCI'de çözünür ve su ile 1000 ml' ye tamamlanır. Standart çözeltisindeki konsantrasyon 1 mg/ml Ca, yani 1000 ppm dir. çözelti standartta 1-20 mg/L Ca içerecek şekilde seyreltilir. Her standart çözeltisinden 5 ml'si 1 ml Lanthan klorit çözeltisi ile işleme tabii tutulur; kör numuneye karşı emisyonu ölçülür. Kör numune ise 5 ml saf su + 1 ml La-çözeltisinin karışımından oluşmaktadır. 1-20 mg Ca sahasında standart eğrisi yaklaşık lineerdir. Regresyon doğrusu ise :

Örnek içindeki kalsiyum karbonat hidroklorik asit ile parçalanır. Oluşan CO₂ ise volumetrik olarak tayin edilir.

5 gram analiz örneği ± mg duyarlılıkla tartırılır; reaksiyon kabına konulur. Reaksiyon kabında askıda bulunan kapsülün içine % 24'luk HCI işaret yerine kadar doldurulur. Ölçme kabının U-borusunun içine doyurulmuş potasyum klorit çözeltisi konulur, böylece CO₂ absorpsiyonu engellenmiş olunur. Kapsül hava sızdırmaz tıpa ile reaksiyon kabı içine yerleştirilir, bir hortumla da U-borusuna bağlanır (şekil 2.12). En alttaki musluğu (kıskacı) aşarak U borusunda basınç engellenmesi sağlanır. Sonra reaksiyon kabı eğilir, asit örnek ile temasa geçer. CO₂ oluşur bu da eş değer hava hacmini reaksiyon kabından uzaklaştırır. CO₂'in oluştuğu miktarda da fazla olur. Musluktan denge sağlanana kadar potasyum klorit çözeltisi alınır. U-borusunun her iki tarafından da su düzeyi tam dengelenir; CaCO₃ miktarı ölçüm kabının skalasından okunur.

Tuzluluk tayinlerinde elektiriksel iletkenliğinden yararlanılması daha uygun ve pratik olmaktadır. Çünkü tuz miktarı artıkça EC₂₅ değeri mhos veya siemens olarak ifade edilir.

EC*10⁶ = 694 micromhos / cm olarak yerine göre kullanılmaktadır. Çöpün veya kompost'un ve hatta çamurun tuz içeriğini özellikle arazi uygulamalarından önce bilmekte, toprakların çoraklaşmasına meydan vermemek açısından yarar vardır.

1:5, 1:10 veya 1:20 oranındaki ekstraktlar vakum veya basınç kullanılmadan sadece filtre edilmek süretiyle elde edilir.

Reaktif olarak potasyum klorür (KCI eriyiği 0,01N hazırlanır. Bunun için saf su da 7456 mg kuru potasyum klorür eritilir 25°C de verdiği değer 1411 .8 * 10^-6 (0,0014118) mhos/cm'dir. Bu değer ölçüm başlamadan önce standart değerimizi oluşturmaktadır.

Tayini yapılacak ekstrakt ile konduktivite hücresi yıkanır. Hücre gereğinde aseton ile yıkanır ve havalandırılarak kurutulur.

EC_t = k/R_t 'den yararlanılarak bulunur :

Komposttun olgunlaşıp olgunlaşmadığını saptamak için kolay olgunlaşabilir yöntemler vardır. Burada ilke, amonyak varlığının olup olmadığının saptanmasıdır. Bunun için de iki karışık iyice parçalanmış kompost beherinin içine konur ve üzerine ıslatılmış kırmızı lakmuz kağıtlı saat camı örtülür. Amonyak varlığında bu saat aradaki lakmuz kağıdı az veya çok mavi renge dönüşmektedir. Biz aynı zamanda bu lakmuz kağıtlı saat camını naylon torbasına alınan örneğin de yanına koyabiliriz. Bu daha duyarlıdır. Çöp kompostu devamlı alkalidir. Bu yüzden amonyak açığa çıkarmak için baz eklemeye gerek yoktur. ÿçinde amonyak bulunduran kompost da henüz aerob değildir, yeterli derecede oksitlenememiştir. Amonyak çürümenin ürünü ve belirtisidir. Bu yöntemle test örnek hiç bir değişikliğe uğramadan hemen yerinde yapılabilir.

Filtre kağıtlarından birine B çözeltisinden 12 damla damlatılır. Sarımsı kahverengi reklenme amonyak varlığını kanıtlar. Diğer filtre kağıdının üzerine de C çözeltisinden 10 damla damlatılır. Bu damlalar direkt filtre kağıtlarına damlatılmaz, onların altındaki plakalara yayılır ve bu kağıtlar üzerine konulur. D pudra şişesinden de yaklaşık 1/2 mm kalınlığında olacak şekilde yeknesak olarak nemli kağıdın üzerine dökülür. 8-10 saniye sonra kağıt bir köşesinden kaldırılır ve altına 8 damla E çözeltisinden damlatılır, sonra kağıt tekrar yatırılır, kağıt ıslanır. Analiz anında sıcaklık 15°C den aşağı olmamalıdır. 2-3 dakika sonra az veya çok koyu bir kırmızı rengin oluşumu görülür, tozun kırmızılaşması nitrat varlığını kanıtlar (Şekil 2.16).

Bir çorba kaşığı kompost 25 ml %18 HCl ile 400 ml'lik beher camının içinde işleme tabi tutulur ve saat camının üzerine kurşunasetat kağıdı (Merck) yapıştırılır. Kahverengiye veya siyah renge dönüşme ve renklerin farklı koyuluklarda olması, sülfür varlığını ve farklılığını kanıtlar. Nuanslara göre çürüme az veya çöktür. Kusursuz olgun kompostlarda renklenme olmamaktadır (Şekil 2.17).

H₂S'in belirgin ve keskin kokusunun olduğu dolayısıyle de sülfür varlığının saptanmasının gereksizliği ileri sürülebilir. Yanlız şu unutulmamalı ki kompostdan başka koku yayan diğer maddeler de (amonyak, metan, merkaptan ve indol gibi) açığa çıkmakta ve bunlarda bazı kokuları maskelemekte, örtmektedir. Bu durum ise uzmanları aldatabilir ve şaşırtabilir. Demirsülfürün (FeS) kendisi toprakta zehirli bir etkiye sahip değildir. Yalnız varlığından dolayı basit ve çok duyarlı bir göstergedir, diğer anaerob çürümelerin durumunu ve bu parçalanmada açığa çıkan ürünlerin zararlılık derecelerini belirtir. Olgun kompostun içindeki kükürt, sülfat olarak bulunur, yani sülfür yoktur (Spohn, 1974).

Genellikle bir çok bitkinin gelişmesi çok yavaş olduğundan, sonuçlar da geç elde edilmektedir. En çabuk sonuç bahçe teresi ile elde edilmektedir, sunuca varmak için 5 gün yeterlidir. Son yıllarda bu amaç için biralık arpa da kullanılmaktadır. Bu deneme testi yapılmak istenen kompost 38x28x6 cm boyutlarındaki bir kasaya doldurulur ve üzerine 10 gram tere tohumu ekilir (Şekil 2.18). Tohumlar çimlenene kadar kasaların üzeri bir cam plaka ile örtülür. Test süresince yersel koşulları aynı tutmamız gerekir. Her iki günde bir kasaları tartar azalan suyu ağırlık kaybı esasına göre yeniden veririz. 5 gün sonra tere kesilip, tartılır. Tartı 60-100 gram verimi gösteriyorsa sonuç iyidir. 20 gram ise en alt sınırdadır. ÿşe yaramayan kompostlar test sırasında ya kötü gelişmeye, yahut da hiç çimlenmemeye neden olmaktadır. Ayrıca ek olarak tad testi de yapılabilir; olgunlaşmamış veya çürük kompostun yereceği tad keskin ve dilimizde kötü tad bırakacak şekildedir.

1 kg kompostu parçalamak için özel olarak değişikliğe uğratılmış mutfak mikserini veya benzerini kullanırız. Sonra parçalanmış, ufalamış bu örneklerden 100-200 gram alırız. Materyalin yapısına göre alınan miktarlar (100,150,200 gram) yıkama şişesine doldurulur. Bir membran pomposının (akvaryum pompası) yardımıyla devamlı olarak kompost materyalinin içinde oluşan hava emilir. Hava miktarı devamlı olarak Rota akım ölçeği ile 0,5 lt/saat'e ayarlanır ve kontrol edilir. Bu aygıtın bulunmaması halinde de basit kabarcık sayacı kullanılabilir (Şekil 2.19).

Emilen ve kompost materyalinin içinden geçecek olan havanın CO₂ ve H₂O dan arıtılması gerekir, bunun için de önce içinde sodyum asbest bulunan U-camından geçirilir. Sonra örneğe gönderilir. Örnekten gelen havanın içindeki suyu absorbe etmek için, içinde magnezyum perklorat bulunan yıkama şişesinden geçirilir. Hemen peşinden de içinde sodyum asbest bulunan U-camının kompost materyalinde oluşarak gelen CO₂ absorbe edilir ve gravimetrik analiz yöntemi ile oluşan CO₂ miktarı saptanır. Açığa çıkan CO₂ miktarı her gün aynı saatlerde olmak üzere 4 gün arka arkaya ölçülür. Elde edilen değerler 1 kg kuru maddede gram cinsinden ifade edilir (gram CO₂/ kg K.M.) Bu değer solunum intensitesi için bir nisbi değer olur.

Solunum intensitesinin saptanmasında, materyalin nem durumunun çok fazla etkisi olduğundan, karşılaştırılacak değişik kökenli ve nitelikli materyallerin nemi %50 ve ayarlanmalır. Nem ayarlanması için gerekli olan hesaplar, aynı bir örnek kanaliyle 105°C de kurutularak bulunan nem durumuna göre saptanır ve ayarlanır. Nem tayini için kullanılmış ve 105°C de kurutulmuş örnekte bir daha solunum beklenmemelidir. Dolayısiyle bu örnek tekrar kullanılmamalıdır (Spohn, 1968).

Aynı kompost materyalinden bir miktar, oda sıcaklığındaki havada kurutulur. Bu durumda geriye kalan nem miktarı % 5 dolayındadır. Su ekleme ile örnekler %10, %20, %50 ve %60 olmak üzere ayarlanır. Solunumun nem %50 olması halinde, en fazla olduğu görülmüştür (Şekil 2.20). Nemin bu değerden düşmesiyle de solunum azalmaktadır. %5 nemde solunum çok azalmakta fakat tamamen sıfır olmamaktadır. Dolayısıyle hava kurusu kompostta da solunum devam ettiğinden hiç bir zaman kompost havasız torba ve çuvallara paketlenmemelidir. Bunun sonucu da çürümelidir. Buna karşıt da % 35 dolayında nem varlığında, kompostlamadaki deneylerle de saptandığı gibi ayrışma durmaktadır.

Kompost yığınındaki solunum her tarafında aynı ve tek tür değildir. Normal koşullarda önce yığının yüzeyinde beyaz renkte mantar Mycel'leri görülmektedir. Bu mantar bölgesinde kuvvetli bir ısınma, yanma olmaktadır, bu sırada sıcaklık 70°C ye kadar erişmektedir. Yığının içinde, ortasında ise başlangıçta hava eksikliği vardır ve oralarda siyah çürüme noktaları görülmektedir. Yığına yapılan saplamalarla hava kanalları açılabilir ve kısmen de olsa bu durumun önüne geçilebilir. Ayrıca yüzeydeki mantar bölgeleri yığın içine ve ortalarına doğru genişlemektedir. Yığının aktarılması da bu olgudan sonra yapılmalıdır. Erken aktarma kötü kokuların yayılmasına ve mantar gelişmesine neden olur. Zamanında aktarılanlarda böyle kokular yayılmaz, büyük bir olasılıkla kötü kokular mantarlaşma bölgeleri tarafından absorbe edilmektedir. Bu absorbe edilen ve protein üretilmesinde değerlendirilen maddeler arasında amonyak ta vardır. Bu şekilde amonyakın uçarak gitmesi önlenmiş olur. Yüzeydeki beyaz mantar bölgesi ile ortadaki siyah bölge arasında birde geçit bölgesi vardır. Zamanla solunum dış bölgede azalmakta buna karşılık diğer iki bölgede artmaya başlamaktadır. Yüzeydeki oksijen gereksinimi bitince, hava daha da iç kısma doğru girebilmekte ve mantarlaşma (Actinomyocten) bölgesi de büyümektedir.